Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0137
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

щей из 10 г гидросульфата калия и 8 мл концентрированной серной кислоты, затем охлаждают раствор, окисляют 2ли концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Добавляют 40 мл воды, нагревают до полного растворения расплава, переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Растворение можно проводить иначе. Переносят пробу в платиновую чашку, растворяют ее во фтористоводородной кислоте и охлаждают. Вводят 8 мл концентрированной серной кислоты, окисляют раствор 2 мл концентрированной азотной кислоты и продолжают анализ, как описано выше.

При анализе гафния, максимальное содержание железа в котором может достигать 0,015%, берут навеску 2 г и увеличивают количество добавляемой борофтористоводородной кислоты по сравнению с рекомендуемым на стр. 51 до 2мл.

СВИНЕЦ

Для определения 1-10-3—Ы0_г% свинца применяют полярографический метод с предварительной экстракцией хлороформом диэтилдитиокарбамата свинца, образующегося в аммиачно-цитратном растворе, содержащем цианид калия138'140-142. Известно, что лишь висмут, таллий и кадмий дают аналогичную реакцию, но перед определением эти элементы отделяют.

При содержании в пробе железа более 0,2% и молибдена более 0.1% необходимо провести предварительную экстракцию диэтило-вым эфиром.

Метод применим для анализа самых различных продуктов, в том числе ZrlO, Zr20, Zr30 и гафния. Свинец в сплаве Zr20 обычно определяют прямым полярографическим методом.

Небольшие количества свинца и олова могут быть определены спектрографическими методами (см. стр. 169 и 172).

Полярографический метод с экстракцией

Реактивы

Стандартный, раствор свинца. К 0,1 г высокочистого свинца добавляют 50 мл азотной кислоты (1 : 1). Осторожно нагревают для ускорения растворения свинца и удаления окислов азота, затем охлаждают раствор. Доводят объем раствора до 1 л, отбирают 50 мл этого раствора и разбавляют до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг свинца.

Диэтилдитиокарбамат натрия, 0,4%-ный раствор. Растворяют 0,4 г реагента в 60 мл воды, добавляют 2 мл раствора аммиака, разбавляют раствор водой до 100 мл, переливают в делительную воронку, экстрагируют двумя порциями хлороформа по 10 мл; экстракты отбрасывают. Реагент должен быть свежеприготовленным.

Цианид калия, 20%-ный раствор. Растворяют 20 г цианида калия в 100 мл воды, переливают раствор в делительную воронку, добавляют 5 мл 0,4%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и экстрагируют тремя порциями хлороформа по 10 мл; экстракты отбрасывают.

Реагент должен быть свежеприготовленным.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 118 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: