Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0155
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Добавляют в колбу 2 г иодида натрия и заменяют пробку с газоотводной трубкой обычной резиновой или стеклянной притертой пробкой. Встряхивают колбу до полного растворения иодида натрия, добавляют 5 мл Иб-ного раствора крахмала и титруют раствор стандартным раствором иодата калия до появления характерной синей окраски в конечной точке.

В зависимости от содержания олова используют растворы иодата калия следующей концентрации:

Содержание олова, % 2,0—20 0,1—2,0 0,02—0,1 Концентрация раствора иодата калия, ноо-

мальность..... 0,02 0,01 0,005

Рассчитывают содержание олова в пробе.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании олова в пробе 5%.

Примечания. 1. При содержании олова в пробе 0,5—2%, а хрома более 0,5% или при содержании олова 2—20% , а хрома более 0,25% для уменьшения количества хрома применяют метод фракционирования. Когда этот метод неприменим, используют разделительный метод (см. ниже).

2. В случае необходимости добавляют более концентрированную соляную кислоту (до концентрации 1 : 4). Если в растворе присутствует ниобий, до восстановления алюминием добавляют 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты.

Метод фракционирования для анализа проб с высоким содержанием хрома

Ход определения. Разбавляют анализируемый раствор до объема 250 мл и берут аликвотную часть полученного раствора, в которой содержится меньше хрома (примечание 1 см. выше). Доводят кислотность по соляной кислоте до 1 : 1, добавляют 15 мл раствора хлорида титана и продолжают анализ, как описано на стр. 154.

При анализе проб с высоким содержанием хрома метод фракционирования не позволяет иногда получить содержание хрома в пределах, указанных в примечании 1 на стр. 155. В этом случае хром отделяют следующим методом.

Растворяют 0,2 г пробы в смеси 40 мл серной (1 : 4) и 5 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин, охлаждают и разбавляют водой до 250 мл. Добавляют 2 мл 10%-ного раствора сульфата кадмия 3CdSO4■8H2O и 20 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и нейтрализуют раствором аммиака. Приливают 10 мл серной кислоты (1 : 1), разбавляют раствор до объема 400 мл, нагревают до 80 "С, пропускают сероводород 30 мин и оставляют на ночь.

Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 42 и промывают осадок холодной водой, содержащей небольшое количество сероводорода. Растворяют осадок на фильтре 50 мл теплой концентрированной соляной кислоты, сливая раствор в коническую колбу емкостью 500 мл. Промывают фильтр 50 мл воды, добавляют 15 мл раствора хлорида титана и продолжают анализ, как описано на стр. 154.

Полярографический метод

Реактивы

Раствор фона. Растворяют 214 г хлорида аммония в 700 мл воды, добавляют S3 мл концентрированной соляной кислоты, раствор желатины (50 мг Реактива в 25 мл горячей воды) и разбавляют до 1 л.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 64 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: