Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Добавляют в колбу 2 г иодида натрия и заменяют пробку с газоотводной трубкой обычной резиновой или стеклянной притертой пробкой. Встряхивают колбу до полного растворения иодида натрия, добавляют 5 мл Иб-ного раствора крахмала и титруют раствор стандартным раствором иодата калия до появления характерной синей окраски в конечной точке.

В зависимости от содержания олова используют растворы иодата калия следующей концентрации:

Содержание олова, % 2,0—20 0,1—2,0 0,02—0,1 Концентрация раствора иодата калия, ноо-

мальность..... 0,02 0,01 0,005

Рассчитывают содержание олова в пробе.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании олова в пробе 5%.

Примечания. 1. При содержании олова в пробе 0,5—2%, а хрома более 0,5% или при содержании олова 2—20% , а хрома более 0,25% для уменьшения количества хрома применяют метод фракционирования. Когда этот метод неприменим, используют разделительный метод (см. ниже).

2. В случае необходимости добавляют более концентрированную соляную кислоту (до концентрации 1 : 4). Если в растворе присутствует ниобий, до восстановления алюминием добавляют 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты.

Метод фракционирования для анализа проб с высоким содержанием хрома

Ход определения. Разбавляют анализируемый раствор до объема 250 мл и берут аликвотную часть полученного раствора, в которой содержится меньше хрома (примечание 1 см. выше). Доводят кислотность по соляной кислоте до 1 : 1, добавляют 15 мл раствора хлорида титана и продолжают анализ, как описано на стр. 154.

При анализе проб с высоким содержанием хрома метод фракционирования не позволяет иногда получить содержание хрома в пределах, указанных в примечании 1 на стр. 155. В этом случае хром отделяют следующим методом.

Растворяют 0,2 г пробы в смеси 40 мл серной (1 : 4) и 5 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин, охлаждают и разбавляют водой до 250 мл. Добавляют 2 мл 10%-ного раствора сульфата кадмия 3CdSO4■8H2O и 20 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и нейтрализуют раствором аммиака. Приливают 10 мл серной кислоты (1 : 1), разбавляют раствор до объема 400 мл, нагревают до 80 "С, пропускают сероводород 30 мин и оставляют на ночь.

Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 42 и промывают осадок холодной водой, содержащей небольшое количество сероводорода. Растворяют осадок на фильтре 50 мл теплой концентрированной соляной кислоты, сливая раствор в коническую колбу емкостью 500 мл. Промывают фильтр 50 мл воды, добавляют 15 мл раствора хлорида титана и продолжают анализ, как описано на стр. 154.

Полярографический метод

Реактивы

Раствор фона. Растворяют 214 г хлорида аммония в 700 мл воды, добавляют S3 мл концентрированной соляной кислоты, раствор желатины (50 мг Реактива в 25 мл горячей воды) и разбавляют до 1 л.