Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0183
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Определение примесей в гафнии с предварительным окислением пробы

В основном этот метод аналогичен методу определения примесей в цирконии (см. стр. 172); он дает возможность определить алюминий, кальций, кремний, магний, никель и титан.

Аппаратура и материалы описаны на стр. 172. Эталоны

Если возможно, используют пробы известного состава; можно приготав-» ливать также эталонные смеси следующим образом.

Эталоны, алюминия, кальция, магния, никеля и титана.

Раствор А. В стакан помещают 100 мг алюминия, по 50 мг кальция и никеля и 10 мг магния. Растворяют содержимое стакана в 20 мл азотной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до 100 мл*.

Раствор Б. Растворяют 50 мг титана в серной кислоте (1 : 4) и разбавляют водой до 100 мл.

Раствор В. Разбавляют 50 мл раствора А еодой до 100 мл.

Раствор Г. Разбавляют 50 мл раствора Б водой до 100 мл.

Раствор Д. Разбавляют.50 мл раствора В водой до 100 мл.

Раствор Е. Разбавляют 50 мл раствора Г водой до 100 мл.

P а с т в о р Ж. К 25 мл раствора А добавляют 25 мл раствора В.

Раствор 3. К 25 мл раствора Б добавляют 25 мл раствора Г.

В пять кварцевых тиглей, помеченных «холостой» и 1—4, помещают по 1,18 г спектрально-чистой двуокиси циркония, прокаленной при 900 °С. Прогревают тигли на плитке и добавляют из микробюретки по 0,2 мл растворов, указанных ниже (перед добавлением второго раствора проба должна просохнуть):

Эталоны. . Холостой 12 3 4

Растворы. . — А, Б) Ж, 3 В, Г Д, E

Накрывают тигли кварцевыми крышками и помещают их на ночь в муфельную печь с температурой 130 °С.

Растирают спек в ступке из карбида вольфрама, переносят порошок в небольшую полиэтиленовую чашку, тщательно перемешивают й переносят в платиновую лодочку для сжигания. Лодочку помещают в кварцевую трубку и прокаливают 2 ч при 1000 °С, затем охлаждают. Снова переносят порошок в полиэтиленовую чашку и тщательно перемешивают.

Эталоны кремния. Смесь окислов А (Si). К 0,56 г спектрально-чистой окиси гафния, прокаленной при 900 °С, добавляют 25 мг прокаленной, двуокиси кремния, тщательно растирают в ступке из карбида вольфрама и перемешивают. Хранят порошок в полиэтиленовом сосуде.

К 0,010 г смеси А добавляют 0,39 г двуокиси гафния HfO2 и обозначают вновь полученную смесь Б.

Эталон 5. Смешивают 0,10 г смеси Б с 0,40 г HfO2.

Э т а л о н 6. Смешивают 0,15 г эталона 5 с 0,05 г HfO2.

Эталон 7. Смешивают 0,10 г эталона 5 с 0,10 г HfO2.

Эталон 8. Смешивают 0,10 а эталона 7 с 0,10 г HfO2.

Ход определения. Отбор и окисление пробы.

Прокаливают 0,1 г стружки в муфельной электрической печи при 1050 0C (см. стр. 174).

Подготовка проб для анализа и приготовление противоэлектро-дов. Каждые эталон и окисленную пробу смешивают со смолой на

* Стандартные растворы готовят в мерных колбах.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 524 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: