Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0178
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Величины навесок каждого окисла (в мг) приведены ниже:

La2O3...... 11,7 Tb2O3...... 11,5

Pr6O11...... 12,1 Dy,03...... 11,5

NdA...... П,6 Ho2O3 ..... Ч>4

SmA...... n>6 ErA...... 11-4

Eu2O3...... П.6 ТтА..... пЛ

Gd2O3...... 11,5 Yb0O3...... 11,4

Lu2O3...... 11,4

Сплавляют 12,3 г CeO2 с 2 г гидросульфата калия в небольшой платиновой чашке, обрабатывают холодный плав 25 мл соляной кислоты (1 : 9) и разбавляют раствор до 1 л.

Разбавляют 25 мл каждого раствора водой до 250 мл. В 1 мл полученного раствора каждого элемента содержится 2-10-5% его (в расчете на навеску пробы 20 г).

Эталоны

В стаканы наливают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 7,0 и 10,0 мл стандартного раствора каждого редкоземельного элемента и добавляют по 10 мл раствора иттрия. Нагревают до кипения, добавляют по 5 мл раствора аммиака, дают постоять 15 мин при 90 0C и охлаждают. Фильтруют растворы через фильтр из бумаги ватман № 541 диаметром 9 см и промывают осадки раствором аммиака (1 : 49). Переносят фильтры с осадком в кварцевые тигли, высушивают, обугливают, прокаливают 15 мин при 800 °С и охлаждают. Растирают остатки в агатовой ступке и далее продолжают, как описано ниже (см. стр. 179).

Ход определения. Выделение редкоземельных элементов.

Навеску пробы 20 г помещают в полиэтиленовый стакан емкостью 500 мл, добавляют 350 мл воды и 55 мл фтористоводородной кислоты, приливая ее порциями по 5 мл. После растворения пробы вводят 2,5 мл концентрированной азотной кислоты, помещают стакан в кипящую воду на время, пока раствор не станет прозрачным и охлаждают. Добавляют 10 мл раствора иттрия, 2 мл эталонного раствора иттербия, 50 мл 40%-ного раствора фторида аммония, небольшое количество бумажной массы, перемешивают и дают постоять 1 ч. Фильтруют раствор через бумажную массу (используют полиэтиленовую посуду!) и промывают осадок четыре раза фтористоводородной кислотой (1 : 99).

Переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают и прокаливают 15 мин при 800 0C и охлаждают. Приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают досуха, охлаждают, добавляют 25 мл фтористоводородной кислоты, выдерживают 15 мин при 90 0C (пока осадок не станет белым) к охлаждают. Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 540 и промывают остаток фтористоводородной кислотой (1 : : 99). Переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку, прокаливают, как описано выше, и охлаждают.

К остатку добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, упаривают досуха и охлаждают. Растворяют остаток в 4 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 25 мл, переносят в стакан емкостью 150 мл и разбавляют водой до 100 мл. Нагревают раствор до кипения, вводят горячий раствор щавелевой кислоты (2 г щавелевой кислоты, растворенные в 25 мл воды), дают отстояться не

 

Сейчас на сайте

Сейчас 96 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: