Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Величины навесок каждого окисла (в мг) приведены ниже:

La2O3...... 11,7 Tb2O3...... 11,5

Pr6O11...... 12,1 Dy,03...... 11,5

NdA...... П,6 Ho2O3 ..... Ч>4

SmA...... n>6 ErA...... 11-4

Eu2O3...... П.6 ТтА..... пЛ

Gd2O3...... 11,5 Yb0O3...... 11,4

Lu2O3...... 11,4

Сплавляют 12,3 г CeO2 с 2 г гидросульфата калия в небольшой платиновой чашке, обрабатывают холодный плав 25 мл соляной кислоты (1 : 9) и разбавляют раствор до 1 л.

Разбавляют 25 мл каждого раствора водой до 250 мл. В 1 мл полученного раствора каждого элемента содержится 2-10-5% его (в расчете на навеску пробы 20 г).

Эталоны

В стаканы наливают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 7,0 и 10,0 мл стандартного раствора каждого редкоземельного элемента и добавляют по 10 мл раствора иттрия. Нагревают до кипения, добавляют по 5 мл раствора аммиака, дают постоять 15 мин при 90 0C и охлаждают. Фильтруют растворы через фильтр из бумаги ватман № 541 диаметром 9 см и промывают осадки раствором аммиака (1 : 49). Переносят фильтры с осадком в кварцевые тигли, высушивают, обугливают, прокаливают 15 мин при 800 °С и охлаждают. Растирают остатки в агатовой ступке и далее продолжают, как описано ниже (см. стр. 179).

Ход определения. Выделение редкоземельных элементов.

Навеску пробы 20 г помещают в полиэтиленовый стакан емкостью 500 мл, добавляют 350 мл воды и 55 мл фтористоводородной кислоты, приливая ее порциями по 5 мл. После растворения пробы вводят 2,5 мл концентрированной азотной кислоты, помещают стакан в кипящую воду на время, пока раствор не станет прозрачным и охлаждают. Добавляют 10 мл раствора иттрия, 2 мл эталонного раствора иттербия, 50 мл 40%-ного раствора фторида аммония, небольшое количество бумажной массы, перемешивают и дают постоять 1 ч. Фильтруют раствор через бумажную массу (используют полиэтиленовую посуду!) и промывают осадок четыре раза фтористоводородной кислотой (1 : 99).

Переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают и прокаливают 15 мин при 800 0C и охлаждают. Приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают досуха, охлаждают, добавляют 25 мл фтористоводородной кислоты, выдерживают 15 мин при 90 0C (пока осадок не станет белым) к охлаждают. Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 540 и промывают остаток фтористоводородной кислотой (1 : : 99). Переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку, прокаливают, как описано выше, и охлаждают.

К остатку добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, упаривают досуха и охлаждают. Растворяют остаток в 4 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 25 мл, переносят в стакан емкостью 150 мл и разбавляют водой до 100 мл. Нагревают раствор до кипения, вводят горячий раствор щавелевой кислоты (2 г щавелевой кислоты, растворенные в 25 мл воды), дают отстояться не