Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0138 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой и контрольный анализы. Для приготовления контрольного раствора к раствору, полученному после растворения одной из проб-дубликатов, добавляют 2,5 мкг свинца. Навеску пробы 0,5 г (см. примечание) помещают в стакан емкостью 150 мл, вводят 20 мл серной кислоты (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородиой кислоты, нагревают раствор для ускорения растворения пробы, добавляя по каплям азотную кислоту, осторожно кипятят 1 мин и охлаждают. Добавляют 5 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и раствор аммиака до нейтральной реакции по лакмусовой бумаге, затем еще 2 мл раствора аммиака и охлаждают. Переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, разбавляют водой до объема 100 мл, вводят 5 мл 20 %-ного раствора цианида калия и 5 мл 0,4%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Быстро экстрагируют соединение свинца тремя порциями хлороформа по 10 мл и переливают объединенные экстракты (органическую фазу) в стакан емкостью 50 мл. Упаривают раствор почти досуха, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты, 3 мл хлорной кислоты (пл. 1,54 г/см3), осторожно упаривают раствор досуха и охлаждают остаток. Растворяют остаток в 5 мл азотной кислоты (1 : 99), переносят раствор в полярографическую ячейку, пропускают 2 мин азот (или аргон) и снимают полярограмму при 25 °С. Потенциал полуволны свинца равен —0,76 е. Режим съемки на квадратно-волновом полярографе: При использовании осциллографического полярографа через раствор 5 мин пропускают азот (или аргон). В этом случае рекомендуется следующий режим съемки: Измеряют высоту волны и определяют содержание свинца в про- Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании свинца в пробе 0,005%. Примечание. При использовании осциллографического полярографа для определения свинца в сплавах, содержащих более 0,2% железа или более 0,1% молибдена (например, в сплаве Zr30), пробу растворяют в смеси 20 мл серной кислоты (1 : 9) и 0,5 мл борофтористоводородиой кислоты. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают. Добавляют 40 мл соляной кислоты (1:1), переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 ял и экстрагируют диэтиловым эфиром, сначала порцией 40 мл, а затем четырьмя порциями по 25 мл. Эфирные экстракты отбрасывают, добавляют 5 мл 60% - ноге-раствора лимонной кислоты и продолжают, как описано в методике. Эта операция не обязательна в случае применения квадратно-волнового полярографа. Начальный потенциал, в. . Скорость сканирования, сек Чувствительность.... —0,60 3 1Iu или V32 Начальный потенциал, в Чувствительность. . . —0,5 7з бе.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |