Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0109
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Одновременно проводят холостой анализ.

Берут отсчет для холостого и анализируемого растворов и стандартного раствора, содержащего 0,001% цинка, как при построении калибровочного графика. Стандартный 0,001 %-ный раствор цинка анализируют параллельно с основными пробами и обозначают интенсивность через В.

Вычитают отсчет для холостого раствора из отсчета для анализируемого раствора пробы. Вводят поправку в скорректированную величину (см. примечание на стр. 56) и рассчитывают содержание цинка в пробе.

Воспроизводимость метода 0,02% при содержании цинка в пробе 1%.

Полярографический метод

Реактивы

Раствор фона. Растворяют 0,1 г желатины, 30 г хлорида калия и 20 г сульфата натрия Na2SO4-7H2O в теплой воде. Охлаждают раствор и разбавляют водой до объема 250 мл.

Стандартный раствор цинка. Растворяют 0,25 г цинка в 25 мл соляной кислоты (1 : 1) и разбавляют водой до объема I л. В I мл полученного раствора содержится 0,25 мг цинка.

Ход определения. Параллельно с каждой партией проб подготавливают холостой раствор и в качестве контрольного—раствор высокочистого титана с добавкой предполагаемого содержания цинка.

Растворяют навеску пробы 0,5 г в смеси 25 мл соляной (1 : 1) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения, окисляют 0,25 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают и переливают в мерную колбу емкостью 100 мл. Добавляют 25 мл аммиачного раствора, охлаждают, доливают 25 мл раствора фона, разбавляют до метки водой и дают осадку осесть. Переливают часть раствора в полярографическую ячейку и снимают полярограмму при 25 °С.

Условия съемки на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в....... —1,0

Скорость сканирования, сек..... 3

Чувствительность.......... 1/128 или 1/256

Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание цинка в пробе, зная высоту волны цинка, полученную в контрольном анализе.

Воспроизводимость метода 0,01% при содержании цинка в пробе 0,5%.

ЦИРКОНИЙ

Для определения более 0,5% циркония используется весовой метод, основанный на осаждении фосфата циркония129. Осаждение проводят из слабосернокислого раствора, содержащего перекись

 

Сейчас на сайте

Сейчас 107 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: