Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Одновременно проводят холостой анализ.

Берут отсчет для холостого и анализируемого растворов и стандартного раствора, содержащего 0,001% цинка, как при построении калибровочного графика. Стандартный 0,001 %-ный раствор цинка анализируют параллельно с основными пробами и обозначают интенсивность через В.

Вычитают отсчет для холостого раствора из отсчета для анализируемого раствора пробы. Вводят поправку в скорректированную величину (см. примечание на стр. 56) и рассчитывают содержание цинка в пробе.

Воспроизводимость метода 0,02% при содержании цинка в пробе 1%.

Полярографический метод

Реактивы

Раствор фона. Растворяют 0,1 г желатины, 30 г хлорида калия и 20 г сульфата натрия Na2SO4-7H2O в теплой воде. Охлаждают раствор и разбавляют водой до объема 250 мл.

Стандартный раствор цинка. Растворяют 0,25 г цинка в 25 мл соляной кислоты (1 : 1) и разбавляют водой до объема I л. В I мл полученного раствора содержится 0,25 мг цинка.

Ход определения. Параллельно с каждой партией проб подготавливают холостой раствор и в качестве контрольного—раствор высокочистого титана с добавкой предполагаемого содержания цинка.

Растворяют навеску пробы 0,5 г в смеси 25 мл соляной (1 : 1) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения, окисляют 0,25 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают и переливают в мерную колбу емкостью 100 мл. Добавляют 25 мл аммиачного раствора, охлаждают, доливают 25 мл раствора фона, разбавляют до метки водой и дают осадку осесть. Переливают часть раствора в полярографическую ячейку и снимают полярограмму при 25 °С.

Условия съемки на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в....... —1,0

Скорость сканирования, сек..... 3

Чувствительность.......... 1/128 или 1/256

Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание цинка в пробе, зная высоту волны цинка, полученную в контрольном анализе.

Воспроизводимость метода 0,01% при содержании цинка в пробе 0,5%.

ЦИРКОНИЙ

Для определения более 0,5% циркония используется весовой метод, основанный на осаждении фосфата циркония129. Осаждение проводят из слабосернокислого раствора, содержащего перекись