Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0145
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

В присутствии железа результаты несколько завышаются, поэтому вводят поправку. Мешает определению и молибден, который необходимо отделять. Медь и вольфрам соответственно до 5 и до I0» не оказывают значительного влияния на результаты определения ниобия при содержании его 2—7%. Титан в количестве более 0,01% сильно мешает анализу. В присутствии циркония оптическая плотность комплекса несколько понижается, но этот эффект может быть компенсирован введением соответствующих количеств циркония в калибровочные растворы.

Ниобий в циркониевых сплавах можно определять также метолом, основанным на образовании комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет, при взаимодействии ионов ниобия с перекисью водорода в концентрированном сернокислом растворе14'. Этот метод применим для анализа циркониевых сплавов, содержащих от 0,1 до 60% ниобия, но его нельзя использовать для определения ниобия в танталониобиевых сплавах.

Определению 0,5—3% ниобия не мешает присутствие до 1% хрома, кобальта, меди, марганца, никеля и тантала. Влияние образующихся пероксидных комплексов молибдена, титана, вольфрама и ванадия на оптическую плотность раствора незначительно при условии, что содержание этих элементов не превышает соответственно 0,1; 0,5; 0,25 и 0,02%.

Для компенсации мешающего влияния ионов трехвалентного железа на оптическую плотность в качестве раствора сравнения используется раствор пробы, не содержащий перекиси водорода.

В процессе анализа применяется концентрированная серная кислота. Поэтому следует работать в резиновых перчатках и защитных очках.

Фотометрический метод определения 2—7% ниобия с применением пирогаллола

Реактивы

Пирогаллол, 2%-ный щелочной раствор. Растворяют 2,0 е пирогаллола в 40 мл 20%-иого раствора сульфита натрия Na2SO3 •7H2O. Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 40 в сухую мерную колбу емкостью 100 мл. Промывают фильтр таким количеством раствора сульфита натрия, чтобы суммарный объем фильтрата составил 100 мл.

Стандартный раствор ниобия. Прокаливают 30 мин 0,1 г пятиокиси ниобия высокой чистоты при 850 °С, охлаждают, помещают 0,0715 г окиси в небольшую платиновую чашку, сплавляют с 10 г гидросульфата калия и охлаждают. Переносят чашку с содержимым в стакан емкостью 400 мл, добавляют горячий раствор оксалата аммония (20,0 г оксалата на 250 мл горячей воды), осторожно нагревают до полного растворения расплава и охлаждают раствор. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют водой до метки. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг ниобия.

Раствор циркония или тантала (см. примечание 1). Помещают 0,15 г (см. примечание 2) высокочистого циркония или тантала в коническую колбу емкостью 109 мл, добавляют 4,2 г гидросульфата калия, нагревают колбу над горелкой Мекера до полного растворения металла и охлаждают раствор. Добавляют 6,4 оксалата аммония (NH4)OC2O4-H2O, растворенного в 60 мл горячей воды, осторожно нагревают до полного растворения расплава и охлаждают

 

Сейчас на сайте

Сейчас 136 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: