Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0154
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

в связи с частичным восстановлением ниобия и последующим его окислением. Но влияние ниобия можно устранить, добавив в раствор перед восстановлением алюминием лимонную кислоту. Слегка изменив методику, можно устранить мешающее влияние хрома.

Для анализа продуктов, содержащих менее 0,02% олова, например Zr 10, Zr 30 и гафния, обычно пользуются спектральными методами (см. стр. 169 и 172). Можно применять и полярографический метод и одновременно с оловом определять в этих материалах небольшие количества свинца (менее 0,02%)138'142.

Определение олова Объемный метод

Реактивы

Тетрахлорид титана, раствор. Растворяют 5 г высокочистого титана в 250 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 10 мг титана.

Стандартный раствор олова. Растворяют 1,187 г высокочистого олова в 100 мл соляной кислоты (1 : 1), затем охлаждают. Разбавляют раствор соляной кислотой (1 : 1) до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1,187 мг ■олова.

Иодат калия, 0,02 н. раствор. Растворяют 0,7134 г иодата калия, высушенного при 105 °С, и 10 г иодида калия в воде. Добавляют 25 мл 0,2%-ного раствора гидроокиси натрия и разбавляют до объема 1 л.

Определяют титр этого раствора по стандартному раствору олова в присутствии 0,2 г высокочистого циркония в условиях хода анализа, результат умень-/шают на величину, полученную в холостом опыте.

Теоретический титр 0,02 н. раствора иодата калия по олову равен 1,187 мг/мл.

Растворы иодата калия 0,01 н. и 0,005 н. готовят разбавлением 0,02 н. раствора.

Ход определения (см. примечание 1). В зависимости от содержания олова берут следующие навески пробы и объемы реактивов:

Содержание олова, % . . . 0,5—20 0,1—0,5 0,05—0,1 0,02—0,05

Навеска пробы, г..... 0,2 1 2 5

Объем соляной кислоты, мл 50 50 50 75 Объем борофтористоводородиой кислоты, мл... . 5 5 10 15

Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 500 мл, .добавляют соответствующие объемы концентрированной соляной и борофтористоводородиой кислот и осторожно нагревают для ускорения растворения пробы. Стараются не допускать испарения раствора во избежание потерь соляной кислоты. Добавляют 50 мл воды, 15 мл раствора хлорида титана и нагревают раствор до 70 0C (см. примечание 2). Помещают в раствор алюминиевую пластинку массой 1 г. толщиной 1,6 мм, площадью 4 см2 и закрывают колбу пробкой со стеклянной трубкой, погруженной другим концом в раствор, содержащий 100 г гидрокарбоната натрия в 250 мл воды. Осторожно кипятя г раствор до тех пор, пока алюминий полностью не растворится, продолжают кипятить еще 5 мин. затем охлаждают до комнатной температуры.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 578 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: