Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0135
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Условия работы на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в.......... —0,20

Скорость сканирования, сек........ 3 или 4

Чувствительность

для меди............... V* или Vs

для молибдена............ Va или U

Измеряют высоты волн и рассчитывают содержание меди и молибдена в пробе.

Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании этих элементов в пробе 0,0025%.

Определение меди и молибдена в циркониевом сплаве Zr30. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой и контрольный анализы пробы высокочистого циркония, к которой добавлено по 0,5 мг меди и молибдена, или, что предпочтительнее, анализируют 0,1 г стандартного сплава Zr30.

Анализируют навеску пробы 0,1 г, как описано в предыдущей методике, но после окисления раствора персульфатом аммония добавляют не 2,0, а 10,0 мл концентрированной азотной кислоты, затем охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки.

Снимают подпрограмму, как указывалось выше, но устанавливают чувствительность 1/128.

Рассчитывают содержание меди и молибдена в пробе.

Воспроизводимость метода 0,02% при содержании элементов в пробе по 0,5%.

Примечание. Указанное количество борофтористоводородной кислоты добавляют при анализе ZrIO и Zr20. При анализе гафния добавляют 0,3 мл этого реагента.

Атомно-абсорбционный метод определения менее 0,005% меди

Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенем на основе смеси воздуха и светильного газа или с воздушно-ацетиленовым пламенем; лампа с латунным полым катодом (излучение катода модулируется), монохроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Рекомендуются следующие условия работы:

Ток лампы, .на....... . 20

Пламя............прозрачное, голубое окислительное

Длина волны. А....... 3247

Ширина щели, мм...... 0,075 (1 мм на приборе

Перкина—Элмера, модель 303)

Стандартный раствор меди. Растворяют 0,5 г высокочистой меди в 10 мл азотной кислоты (1 : 1), охлаждают раствор и доводят объем его до 500 мл. Разбавляют 25 мл этого раствора до 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 50 мкг меди.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 83 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: