Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0135 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Условия работы на квадратно-волновом полярографе: Начальный потенциал, в.......... —0,20 Скорость сканирования, сек........ 3 или 4 Чувствительность для меди............... V* или Vs для молибдена............ Va или U Измеряют высоты волн и рассчитывают содержание меди и молибдена в пробе. Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании этих элементов в пробе 0,0025%. Определение меди и молибдена в циркониевом сплаве Zr30. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой и контрольный анализы пробы высокочистого циркония, к которой добавлено по 0,5 мг меди и молибдена, или, что предпочтительнее, анализируют 0,1 г стандартного сплава Zr30. Анализируют навеску пробы 0,1 г, как описано в предыдущей методике, но после окисления раствора персульфатом аммония добавляют не 2,0, а 10,0 мл концентрированной азотной кислоты, затем охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Снимают подпрограмму, как указывалось выше, но устанавливают чувствительность 1/128. Рассчитывают содержание меди и молибдена в пробе. Воспроизводимость метода 0,02% при содержании элементов в пробе по 0,5%. Примечание. Указанное количество борофтористоводородной кислоты добавляют при анализе ZrIO и Zr20. При анализе гафния добавляют 0,3 мл этого реагента. Атомно-абсорбционный метод определения менее 0,005% меди Аппаратура и реактивы Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенем на основе смеси воздуха и светильного газа или с воздушно-ацетиленовым пламенем; лампа с латунным полым катодом (излучение катода модулируется), монохроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Рекомендуются следующие условия работы: Ток лампы, .на....... . 20 Пламя............прозрачное, голубое окислительное Длина волны. А....... 3247 Ширина щели, мм...... 0,075 (1 мм на приборе Перкина—Элмера, модель 303) Стандартный раствор меди. Растворяют 0,5 г высокочистой меди в 10 мл азотной кислоты (1 : 1), охлаждают раствор и доводят объем его до 500 мл. Разбавляют 25 мл этого раствора до 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 50 мкг меди.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |