Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0166 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Стандартный раствор цинка. Растворяют 0,1 г высокочистого цинка в 10 мл соляной кислоты (1 : 1), охлаждают и разбавляют до 1 л. Разбавляют 5 мл этого раствора до 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг цинка. Ход определения. Для анализа каждой партии проб готовят холостой раствор. Навеску пробы 0,5 г растворяют в смеси 5 мл серной (1 : 9) и 2 мл борофтористоводородиой кислот. Если необходимо, для получения прозрачного раствора добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты, затем охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Включают прибор, дают лампе прогреться в течение 20 мин, затем впрыскивают в пламя воду и по очереди все три раствора (холостой, анализируемый и стандартный). Проводят измерения при 2138 А и берут средние из пяти измерений. Из отсчета для анализируемого раствора вычитают отсчет для холостого раствора и рассчитывают содержание цинка в пробе, сравнивая полученные значения с отсчетом для стандартного раствора цинка. Воспроизводимость метода 0,001% при содержании цинка в пробе 0,01%. спектральный анализ циркония, циркониевых сплавов и гафния Спектральные методы дают возможность идентифицировать циркониевые и гафниевые сплавы, определять элементы, для которых не существует других методов анализа, например содержание циркония в гафнии. Для идентификации циркониевых сплавов применяется простой метод (см. стр. 168), подобный методу идентификации титановых сплавов (см. стр. 112), но более быстрая идентификация циркониевых сплавов может быть осуществлена с помощью спектроскопа (см. стр. 168 и 114). Количественное определение многочисленных примесей в цирконии возможно спектрографическим методом (см. стр. 169). На стр. 182 описан тот же метод применительно к гафнию; предполагается прямой анализ твердой пробы (в куске) и эталона подобного состава с известным содержанием примесей. Эти методы проще, требуют меньше времени и более чувствительны, чем спектрографический метод определения примесей в цирконии и гафнии со съемкой спектров предварительно окисленных проб (см. стр. 172, 177, 179, 183). Последний используется в тех случаях, когда невозможно получить твердую пробу в компактном виде. В этом методе анализируют эталоны в окисленном состоянии, полученные либо окислением эталонных проб, либо смешением известных навесок окислов металлов. Приготовление эталонов смешением окислов металлов встречает определенные осложнения, в частности при смешении. Необходимо также оценить содержание определяемой примеси в окисной среде, что связано с серьезными трудностями. Следовательно, использование стандарт- но
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |