Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0166
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Стандартный раствор цинка. Растворяют 0,1 г высокочистого цинка в 10 мл соляной кислоты (1 : 1), охлаждают и разбавляют до 1 л. Разбавляют 5 мл этого раствора до 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг цинка.

Ход определения. Для анализа каждой партии проб готовят холостой раствор.

Навеску пробы 0,5 г растворяют в смеси 5 мл серной (1 : 9) и 2 мл борофтористоводородиой кислот. Если необходимо, для получения прозрачного раствора добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты, затем охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки.

Включают прибор, дают лампе прогреться в течение 20 мин, затем впрыскивают в пламя воду и по очереди все три раствора (холостой, анализируемый и стандартный).

Проводят измерения при 2138 А и берут средние из пяти измерений. Из отсчета для анализируемого раствора вычитают отсчет для холостого раствора и рассчитывают содержание цинка в пробе, сравнивая полученные значения с отсчетом для стандартного раствора цинка.

Воспроизводимость метода 0,001% при содержании цинка в пробе 0,01%.

спектральный анализ циркония,

циркониевых сплавов и гафния

Спектральные методы дают возможность идентифицировать циркониевые и гафниевые сплавы, определять элементы, для которых не существует других методов анализа, например содержание циркония в гафнии.

Для идентификации циркониевых сплавов применяется простой метод (см. стр. 168), подобный методу идентификации титановых сплавов (см. стр. 112), но более быстрая идентификация циркониевых сплавов может быть осуществлена с помощью спектроскопа (см. стр. 168 и 114).

Количественное определение многочисленных примесей в цирконии возможно спектрографическим методом (см. стр. 169). На стр. 182 описан тот же метод применительно к гафнию; предполагается прямой анализ твердой пробы (в куске) и эталона подобного состава с известным содержанием примесей. Эти методы проще, требуют меньше времени и более чувствительны, чем спектрографический метод определения примесей в цирконии и гафнии со съемкой спектров предварительно окисленных проб (см. стр. 172, 177, 179, 183). Последний используется в тех случаях, когда невозможно получить твердую пробу в компактном виде. В этом методе анализируют эталоны в окисленном состоянии, полученные либо окислением эталонных проб, либо смешением известных навесок окислов металлов. Приготовление эталонов смешением окислов металлов встречает определенные осложнения, в частности при смешении. Необходимо также оценить содержание определяемой примеси в окисной среде, что связано с серьезными трудностями. Следовательно, использование стандарт-

но

 

Сейчас на сайте

Сейчас 149 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: