Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0150
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

си водорода, если для растворения компонентов, например меди и •олова, не требуется большее количество этого реактива.

КИСЛОРОД И ВОДОРОД

Кислород и водород определяют в цирконии и в сплавах на его ■основе методом вакуумного плавления (см. стр. 77).

Для анализа гафния реакторного сорта рекомендуется навеска пробы 0,1—0,2 г и навеска платины 25 г, так как этот материал содержит менее 0,02% кислорода. Лучше использовать более чувствительный метод анализа, например включающий газовую хроматографию.

ФОСФОР

Для определения фосфора в циркониевых и гафниевых материалах применимы методы, описанные на стр. 85—86, но требуемый ■объем 10%-ного раствора тартрата аммония составляет 15 мл.

КРЕМНИИ

Прямой фотометрический метод (см. стр. 88), основанный на реакции образования молибденовой сини, применим для определения 0,01—0,5% кремния в циркониевых и гафниевых материалах. Оптическая плотность комплекса остается стабильной не менее 45 мин. Определению 0,1—0,5% кремния не мешает присутствие до 5% железа, алюминия, хрома, ванадия, никеля, молибдена и магния. Содержание кремния ниже0,01% определяют спектрографическими методами (см. стр. 169 и 172). При содержании кремния 0,002—0,02% может быть применен фотометрический метод, описанный ниже (при условии, что навеска пробы составляет 2,5 г, а объем •фтористоводородной кислоты — 4 мл).

Фотометрический метод

Реактивы описаны на стр. 88.

Построение калибровочного графика. В небольшую платиновую чашку •(см. примечание) помещают 0,25 г высокочистого циркония (или гафния), добавляют 15 мл 5 н. серной кислоты, затем по каплям 1 мл фтористоводородной кислоты. Хранят раствор при температуре ниже 30 °С.

После растворения продолжают, как описано на стр. 88 при построении первого калибровочного графика, но перед добавлением раствора хлорида олова дают раствору постоять 10 мин.

Ход определения. Определение 0,1—0,5 % кремния.

Анализируют навеску пробы 0,25 г, как при построении калибровочного графика.

Определение 0,01—0,1% кремния. Навеску пробы 0,5 г помещают.'в небольшую платиновую чашку (см. примечание), добавляют 15 мл -2,5 н. серной кислоты, затем по каплям 2 мл фтористоводородной кислоты, поддерживая температуру раствора ниже 30 °С. После того

 

Сейчас на сайте

Сейчас 79 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: