Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0190
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

2. Пробы, содержащие меньше 5% алюминия, анализируют с 0,1 н. раствором бромат-бромида калия (например, если содержание алюминия 5%, приливают 25 мл). При более высоком содержании алюминия применяют 0,2 н. раствор.

Фотометрический метод

Реактивы и построение калибровочного графика описаны на стр. 19.

Ход определения. Определение 0,005—0,5 % алюминия.

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 16 мл серной кислоты (1 : 1), 5 мл фтористоводородной кислоты и продолжают, как описано в предыдущей методике (см. стр. 188), но осаждают ниобий двойным объемом раствора купферона и экстрагируют комплекс двойным объемом хлороформа по сравнению с объемами этих реактивов, рекомендованными в предыдущей методике.

Вводят 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор приблизительно до 25 мл, прибавляют 25 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают и добавляют около 5 мл воды. Если не получается^ бесцветный раствор, приливают около 5 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Разбавляют раствор приблизительно до 25 мл и продолжают анализ, как описано на стр. 20.

Холостой опыт проводят с 0,5 г ниобия высокой чистоты.

Определение 0,01—0,1% алюминия. Анализируют пробу по предыдущей методике со следующими изменениями.

После переноса раствора в мерную колбу емкостью 250 мл разбавляют его водой до метки, дают осадку осесть, затем фильтруют раствор через бумажную массу в сухую мерную колбу емкостью 200 мл. Переносят 200 мл раствора в делительную воронку и экстрагируют, как описано на стр. 188. Но первый раз добавляют 90 мл раствора''купферона и 90 мл хлороформа.

Продолжают анализ, как описано в предыдущей методике, но не добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты в водный экстракт перед окислением его азотной кислотой и разбавляют раствор (см. стр. 20) после добавления соляной кислоты и охлаждения только до 250 мл.

БОР

Для определения 0,005—2% бора в ниобии может быть применен фотометрический метод. Образец растворяют следующим образом. Помещают пробу в круглодонную кварцевую колбу емкостью 250 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия, 10 мл концентрированной серной кислоты, подсоединяют колбу к кварцевому холодильнику и осторожно нагревают над слабым пламенем горелки Буизена до тех пор, пока образец не растворится, затем охлаждают. Добавляют через

 

Сейчас на сайте

Сейчас 47 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: