Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0146 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ раствор. При охлаждении выделяются кристаллы. Сливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, взбалтывают его до полного растворения кристаллов и доливают воду до метки. В 1 мл полученного растзора содержится 0,6 циркония или тантала. Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают по 25 мл раствора циркония или тантала. В четыре из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мл стандартного раствора ниобия. Оставшийся раствор используют в качестве холостого. К каждому раствору добавляют следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония и 10%-ного раствора гидросульфата калия: Стандартный раствор ниобия, мл 0 1,0 2,0 3,0 4,0 Оксалат аммония, 4%-ный раствор, мл.......... 4,0 3,0 2,0 1,0 0 Гидросульфат калия, 10%-ный раствор, мл........ 0,8 0,6 0,4 0,2 0 К каждому раствору добавляют по 20 мл 2%-ного щелочного раствора пирогаллола, доливают до метки воду и дают постоять 15 мин при 20 ± 1 0C Измеряют оптические плотности при Длине волны 450 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график. Ход определения. В зависимости от содержания ниобия берут следующие навески пробы: Содержание ниобия, %....... 2—3 4—5 6—7 Навеска, г............. 0,15 0,10 0,07 Одновременно с анализом каждой партии проб проводят анализ холостого раствора, содержащего только реактивы. Проверяют не менее двух точек калибровочного графика. Тонко измельченную пробу помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5,0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава (см. примечание 3) и охлаждают. Добавляют 8,0 г оксалата аммония, растворенного в 60 мл горячей воды, осторожно нагревают до полного растворения пробы и охлаждают раствор, при этом выделяются кристаллы. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, взбалтывают для растворения кристаллов и доливают воду до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50мл, добавляют 20 мл 2%-ного щелочного раствора пирогаллола и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. Вычитают из полученной величины оптической плотности оптическую плотность холостого раствора и по калибровочному графику находят содержание ниобия в пробе. Вводят поправку на присутствие железа (см. примечание 4). Воспроизводимость метода 0,05% при содержании ниобия в пробе 5%. Фотометрический дифференциальный метод определения 7—20% ниобия с применением пирогаллола Реактивы Пирогаллол, 2%-нын щелочной раствор (см. стр. 145). Стандартный раствор ниобия. Прокаливают 0,3 г высокочистой пятиокисн ниобия 30 мин при 850 "С и охлаждают. Переносят 0,286 г окиси в небольшую платиновую чашку и продолжают, как описано на стр. 145.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |