Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

вагот, встряхивая воронки 15 мин, затем добавляют 20 мл четырех хлористого углерода и встряхивают еще 2 мин.

Сливают органические (нижние) слои в сухие мерные колбы емкостью 50 мл. Повторяют экстракцию еще 2 раза 10 мл четыреххлористого углерода, встряхивая воронки 1 мин, отбрасывают водные слои, соединяют экстракты и разбавляют до метки четыреххлористым углеродом.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 680 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см.

Переносят водные слои, содержащие вольфрам, в конические колбы емкостью 100 мл, выпаривают до появления паров серной кислоты и слегка охлаждают. Окисляют растворы 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают внутренние стенки колб 10 мл воды, снова выпаривают растворы до появления паров и продолжают выпаривать еще 15 мин, затем охлаждают. Добавляют 25 мл раствора сульфата титана, 20 мл концентрированной соляной кислоты и по 0,5 мл фтористоводородной кислоты для предотвращения гидролиза ниобиевых солей. Помещают колбы иа водяную баню при 80—90 0C на 5 мин, добавляют 10 мл 0,5%-ного раствора дитиола, по 0,5 мл фтористоводородной кислоты и продолжают нагревать 15 мин, изредка встряхивая колбы. Вводят по 0,5 мл фтористоводородной кислоты, снимают колбы с водяной бани и охлаждают. Переносят растворы в делительные воронки емкостью 100 мл двумя порциями четыреххлористого углерода по 3 мл и встряхивают вороики 2 мин. Переносят органические (нижние) слои в сухие мерные колбы емкостью 25 мл. Повторяют экстракцию еще 2 раза, встряхивая воронки 1 мин с 5 мл четыреххлористого углерода, и отбрасывают водные слои. Соединяют экстракты и разбавляют до метки четыреххлористым углеродом.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 640 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, растворяют в нагретой смеси 5 г гидросульфата калия и 10 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл с серной к нотой (1:2) и разбавляют до метки серной кислотой (1 : 2).

Перени 15 мл раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, выпариваю'1 появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 15 мл соляной кислоты (1:2) и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание молибдена и вольфрама определяют по калибровочным графикам.

НИКЕЛЬ

Кг. хель определяют весовым и объемным методами, описанными на стр. 70 и 71, но вносят следующие изменения.

Навеску пробы 0,5 г (см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 г гидросульфата калия, 5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до растворения. Окисляют раствор 2 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Приливают 30 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают для растворения растворимых солей, разбавляют водой приблизительно до 150 мл и охлаждают. Добавляют раствор аммиака до нейтральной реакции