Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0197
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

вагот, встряхивая воронки 15 мин, затем добавляют 20 мл четырех хлористого углерода и встряхивают еще 2 мин.

Сливают органические (нижние) слои в сухие мерные колбы емкостью 50 мл. Повторяют экстракцию еще 2 раза 10 мл четыреххлористого углерода, встряхивая воронки 1 мин, отбрасывают водные слои, соединяют экстракты и разбавляют до метки четыреххлористым углеродом.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 680 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см.

Переносят водные слои, содержащие вольфрам, в конические колбы емкостью 100 мл, выпаривают до появления паров серной кислоты и слегка охлаждают. Окисляют растворы 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают внутренние стенки колб 10 мл воды, снова выпаривают растворы до появления паров и продолжают выпаривать еще 15 мин, затем охлаждают. Добавляют 25 мл раствора сульфата титана, 20 мл концентрированной соляной кислоты и по 0,5 мл фтористоводородной кислоты для предотвращения гидролиза ниобиевых солей. Помещают колбы иа водяную баню при 80—90 0C на 5 мин, добавляют 10 мл 0,5%-ного раствора дитиола, по 0,5 мл фтористоводородной кислоты и продолжают нагревать 15 мин, изредка встряхивая колбы. Вводят по 0,5 мл фтористоводородной кислоты, снимают колбы с водяной бани и охлаждают. Переносят растворы в делительные воронки емкостью 100 мл двумя порциями четыреххлористого углерода по 3 мл и встряхивают вороики 2 мин. Переносят органические (нижние) слои в сухие мерные колбы емкостью 25 мл. Повторяют экстракцию еще 2 раза, встряхивая воронки 1 мин с 5 мл четыреххлористого углерода, и отбрасывают водные слои. Соединяют экстракты и разбавляют до метки четыреххлористым углеродом.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 640 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, растворяют в нагретой смеси 5 г гидросульфата калия и 10 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл с серной к нотой (1:2) и разбавляют до метки серной кислотой (1 : 2).

Перени 15 мл раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, выпариваю'1 появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 15 мл соляной кислоты (1:2) и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание молибдена и вольфрама определяют по калибровочным графикам.

НИКЕЛЬ

Кг. хель определяют весовым и объемным методами, описанными на стр. 70 и 71, но вносят следующие изменения.

Навеску пробы 0,5 г (см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 г гидросульфата калия, 5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до растворения. Окисляют раствор 2 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Приливают 30 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают для растворения растворимых солей, разбавляют водой приблизительно до 150 мл и охлаждают. Добавляют раствор аммиака до нейтральной реакции

 

Сейчас на сайте

Сейчас 89 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: