Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0104
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

и 0,5 мл борофтористоводородиой кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения, окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают воду до метки. Переносят 5 мл раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 1 мл раствора железа и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику.

Определение 0,002—0,08% вольфрама. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 50 мл серной (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородиой кислот. Осторожно нагревают раствор для ускорения растворения, окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают воду до метки. Переносят 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 1 мл раствора железа и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание вольфрама в пробе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,002% при содержании вольфрама в пробе 0,04%.

Фотометрический метод с применением дитиола для анализа проб, содержащих молибден

Построение калибровочных графиков (см. примечание 2). Для определения 0,05—0,8% вольфрама. В пять химических стаканов емкостью 150 мл наливают по 5,0 мл раствора сульфата титана и в четыре из них 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг W/мл. Раствор в пятой колбе используют для холостого определения. Добавляют по 2 мл концентрированной серной кислоты, упаривают растворы до появления паров серной кислоты, охлаждают, вводят по 10 мл воды, 0,5 г тиогликолевой кислоты (1 : 1), по 1 мл 20%-ного раствора тиоцианата калия и дают постоять в течение 15 мин.

Переливают растворы в делительные воронки емкостью 100 мл, ополаскивают стаканы небольшим количеством н-бутилайетата и переливают в те же воронки. Доливают в делительные воронки еще по 25 мл я-бутилацетата и встряхивают приблизительно 1 мин. Сливают нижний водный слой в конические колбы емкостью 100 мл, добавляют по 1 мл раствора железа, упаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, снова упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Приливают по 5 мл 10%-ного раствора хлорида олова и продолжают, как при построении калибровочного графика (см. стр. 103).

Для определения 0,002—0,08% вольфрама. В пять стаканов емкостью 150 мл наливают по 25 мл раствора сульфата титана, добавляют 1,25; 2,5; 3,75 и 5,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг VJ/мл. Раствор в пятой колбе используют для холостого определения. Упаривают растворы до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют по 10 мл воды и продолжают, как при построении предыдущего калибровочного графика, но переливают слой изоамцлацетата, содержащий вольфрам, в сухие мерные колбы емкостью 25 мл.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 192 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: