Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0112
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Воспроизводимость метода 0,08% при содержании циркония 5%.

Примечание. Указанную навеску берут при анализе проб, содержащих 4—10% циркония. Если содержание циркония ниже 4%, навеска пропорционально увеличивается. В этом случае метод может быть применен для определения до 0,5% циркония.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор циркония. Растворяют 9,30 г нитрата циркония (см. примечание) в концентрированной соляной кислоте и доливают эту кислоту до объема 1 л.

Определяют точное содержание циркония в 5 мл раствора по фосфатному методу (см. стр. ПО).

В 1 мл раствора содержится 2,5 мг циркония (теоретическое содержание).

Ализариновый красный S, 0,15%-ный раствор. Растворяют 1,5 г реактива в 300 мл горячей воды, охлаждают и фильтруют через бумажную массу. Разбавляют фильтрат до объема 1 л и снова фильтруют через бумажную массу.

Построение калибровочного графика. В шесть стаканов емкостью 250 мл помещают по 0,2 г чистого промышленного титана и добавляют в пять из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора циркония. Оставшуюся навеску титана используют для холостого анализа. Добавляют во все стаканы по 45 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно нагревают до полного растворения титана. Окисляют растворы тремя каплями концентрированной азотной кислоты и нагревают почти до кипения в течение 10 мин, но не кипятят во избежание гидролиза. Снимают стаканы с горячей плитки, переливают растворы в мерные цилиндры емкостью 100 мл и разбавляют концентрированной соляной кислотой до объема 55 мл. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 100 мл, промывают цилиндры и стаканы водой; все растворы после промывок сливают в те же колбы и доливают воду до метки.

В мерные колбы емкостью 100 мл переносят 5 мл раствора, добавляют по 10 мл раствора ализаринового красного S, 8 мл воды и выдерживают колбы при 70—80 0C на водяной бане 5 мин. Снимают колбы и дают постоять при комнатной температуре 20 мин. Разбавляют растворы до метки водой и измеряют оптические плотности при длине волны 560 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Навеску пробы 0,2 г растворяют в 45 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают для ускорения растворения пробы и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Параллельно с каждой партией проб выполняют холостое определение с 0,2 г промышленного титана.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании циркония 5%.

Примечание. Использовать чистый цирконий нецелесообразно, так как металл с трудом растворяется в растворителях, удобных для последующего анализа.

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ТИТАНА И ТИТАНОВЫХ СПЛАВОВ

Спектрографический метод предназначен главным образом для полуколичественной оценки содержания металлических примесей, но он может быть применен и для идентификации титановых сплавов. В этом методе используется источник излучения, разработанный132

 

Сейчас на сайте

Сейчас 96 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: