Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0158
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ТИТАН

Титан в ZrlO, Zr20, Zr30 и гафнии при содержании этого элемента ниже 0,005% обычно определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172, 183 и 184). Фотометрический метод, основанный на образовании в кислом растворе пертитановой кислоты, предназначен главным образом для контроля результатов спектрального анализа и применяется для анализа проб, содержащих 0,004—0,1% титана. Этот интервал можно расширить до 1 % титана, если уменьшить навеску пробы или взять меньшую кювету. Для внесения поправки на присутствие железа и других окрашенных ионов в качестве компенсирующего раствора используют аликвотную часть анализируемого раствора, но без добавки перекиси водорода.

Если молибдена в пробе больше 0,02%, следует применять метод, в котором молибдат-ионы экстрагируют изоамилацетатом из солянокислого раствора118. При анализе сплавов, содержащих ниобий, в раствор добавляют лимонную кислоту для образования растворимых комплексов ниобия. В этом случае оптическую плотность определяют при длине волны 430 нм, чтобы снизить до минимума влияние пероксиниобиевого комплекса.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор титана. В коническую колбу емкостью 100 мл помещают 0,1 г высокочистого титана, 2 г гидросульфата калия (см. примечание 1) и 10 мл концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают над пламенем горелки Бунзена. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки серной кислотой (1 : 4).

В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг титана.

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью по 50 мл наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора титана. К каждому раствору, а также в колбу для холостого раствора добавляют 25 лм серной кислоты (1 : 4), разбавляют до метки водой и добавляют 1 мл 10%-ной перекиси водорода. Измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 4 сл. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Определение титана при отсутствии молибдена.

Одновременно с анализом пробы проводят холостое определение.

Навеску пробы 1 г помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, добавляют 5 г гидросульфата калил к 5 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают колбу на плитке до полного растворения пробы, охлаждают раствор, окисляют его 1 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают до появления паров серной кислоты. Продолжают упаривать раствор еще 10 мин (см. примечание 2), охлаждают, добавляют 75 мл воды, осторожно нагревают до полного растворения расплава, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540 в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки.

Переносят 50 мл раствора в сухую мерную колбу емкостью 50 мл. К оставшемуся раствору добавляют 1 мл воды и используют его в

 

Сейчас на сайте

Сейчас 252 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: