Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Британской Исследовательской Ассоциацией Цветных металлов (В. N. F.). Анализируемый образец должен иметь толщину не более 2,5 мм и плоскую поверхность площадью не менее 1,6 см2, но можно подобрать такие условия возбуждения, которые дадут возможность анализировать крупную стружку. При анализе стружки точность метода, конечно, снижается.

Если требуется высокая чувствительность определения примесей, можно использовать метод, аналогичный методу, предназначенному для определения примесей в твердом цирконии (см. стр. 169). Пределы чувствительности те же, что и при анализе циркониевых проб.

Аппаратура

Спектрограф.

Источник, разработанный B. N.F. Компаратор спектра.

Электрод, графитовый стержень диаметром 6,36 мм (например, стержни, выпускаемые фирмой «Johnson, Matthey», JM4B).

Эталоны

В качестве эталонов служат твердые образцы известного состава (определенного химически), подобного составу анализируемых проб, желательно с толщиной не более 2,5 мм и с плоской поверхностью не менее 1,6 смг.

Ход определения. Подготовка образцов и электродов.

Поверхность компактных образцов должна быть обработана напильником или шлифовальным кругом. Чтобы снизить до минимума вероятность загрязнения пробы, напильник или шлифовальный круг используются исключительно для этой цели. При анализе стружки ее погружают на 2—3 мин во фтористоводородную кислоту (1 : 10), промывают водой, затем ацетоном и высушивают.

Приготавливают новые противоэлектроды, затачивая их на конус с углом 90°.

Съемка спектров. Снимают спектры в следующем режиме:

Сопротивление, ом......... 10

Индуктивность, мгн......... 0,06

Полярность образца......... Отрицательная

Ширина щели, мм ■........ 0,015

Зазор, мм............. 2

Ниже приведены дополнительные параметры:

Продол житель-Расстояние ность предва-между источ- рительного Емкость, ником н щелью, обыскрнвания, Экспози-мкф см сек дня. сек

Титан

компактный образец.... 200 38 10 40

стружка......... 200 20 2 10

Титановый сплав

компактный образец...... 100 38 10 40

стружка......... 100 20 2 10