Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ных проб после окисления предпочтительнее, чем приготовление искусственных смесей. Однако это не всегда возможно, например при определении следов гафния в цирконии.

Метод с применением испаряющегося носителя (см. стр. 175) также предполагает использование окисленных проб и основан на большой летучести окислов некоторых примесей по сравнению с летучестью окиси циркония. В присутствии летучего носителя — окиси галлия — происходит преимущественное испарение этих примесей. Этот метод применяется для определения кадмия и свинца в цирконии, когда нельзя получить твердую пробу, необходимую в других методах анализа.

Метод, описанный на стр. 177, применяют для определения редкоземельных элементов в цирконии и его сплавах. Метод определения кальция в цирконии, приведенный на стр. 179, является дополнительным к методам, изложенным на стр. 128 и 130.

Большинство описанных спектральных методов используется для анализа как циркония, так и гафния.

Чтобы получить большую точность определения циркония, чем это возможно при анализе окислов, используют метод анализа растворов, описанный на стр. 184. Этот метод применяют для стандартизации некоторых твердых проб, которые затем используют в более простом спектрографическом методе (см. стр. 186).

Более детально аппаратура, в частности источник возбуждения, разработанный Британской Исследовательской Ассоциацией Цветных Металлов (B. N.F.)132, и осциллографический микрофотометр151, описаны в литературе.

В тех методах, где используются фотопластинки, необходимо применять пластинки «Илфорд № 40», «Кодак В10», или другие аналогичного качества. Время проявления пластинки проявителем «Уни-версол» составляет 2 мин при 20 ± 0,5 :С. Экспонированную пластинку ополаскивают водой, фиксируют, тщательно промывают и сушат в атмосфере, не содержащей пыли.

В случае использования других фотопластинок или условий проявления необходимо правильно выбрать соответствующую логарифмическую функцию (см. стр. 171).

Для определения многих компонентов циркониевых сплавов можно применять рентгено-флуоресцентные методы152. Простейший из них заключается в облучении соответствующим образом подготовленной твердой пробы и измерении флуоресцентного излучения при характеристических длинах волн определяемого элемента. В этой главе кратко описан один из таких методов, предназначенный для определения компонентов сплава Zr20.

Хотя авторы не имеют достаточного опыта работы в области рент-гено-флуоресцентных методов анализа других циркониевых сплавов, нет сомнения, что эти материалы можно анализировать аналогичными методами. Например, Да-излучение может быть использовано Для определения большинства компонентов сплавов, за исключением молибдена в сплаве Zr30, в котором определению мешает Др-излуче-