Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

холодильник еще 10 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, приливают 20 мл воды, снова охлаждают, переносят раствор в мерную колбу и продолжают анализ, как описано на стр. 124.

УГЛЕРОД

Содержание углерода в ниобии реакторного сорта обычно меньше 2-10""2% и может быть определено кондуктометрический или ваку-умныМ|Методом (см. стр. 30 и 33), но берется навеска образца 2г и 3 г свинцового флюса. Для анализа ниобиевых сплавов, содержащих более 2-10"2% углерода, навеску образца пропорционально уменьшают и берут 2 г флюса. Можно применять в качестве флюса смесь 1 г-железа и 2 г висмута; это существенно для анализа проб, содержащих, цирконий или гафний.

ХРОМ

Легирующие добавки хрома (более 0,5%) определяют после осаждения и отделения ниобиевой кислоты из кислого раствора. Хром в растворе, не содержащем ниобий, окисляют персульфатом калия в присутствии нитрата серебра и определяют методом, описанным на стр. 105.

Ход определения. Навеску пробы 0,2 г (см. примечание) помещают в платиновую чашку емкостью 100 мл, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и по каплям концентрированную азотную кислоту до полного растворения пробы; если необходимо, осторожно нагревают для ускорения растворения. Приливают 20 мл серной кислоты (1:1), выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, продолжают выпаривание еще 10 мин и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки водой и дают осадку осесть.

Раствор фильтруют через бумажную массу, первые 10—20 мл фильтрата отбрасывают и переносят аликвотную часть фильтрата в коническую колбу емкостью 500 мл. Нагревают раствор до кипешш и горячим фильтруют через бумажную массу. Промывают фильтр горячей водой, охлаждают фильтрат, вводят 10 мл 4%-ного раствора нитрата серебра и продолжают анализ, как описано на стр. 107.

Примечание. Для образцов, содержащих до 5% хрома.

МЕДЬ И ЦИНК

Малые количества меди в ниобии могут быть определены методом, описанным на стр. 45, с применением диэтилдитиокарбамата натрия, однако в ходе анализа вносят следующие изменения.

Навеску пробы 0,25 г сплавляют при нагревании с 5 г гпдросуль-фата калия в присутствии 5 мл концентрированной серией кислоты. Раствор окисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, прибавляя ее по каплям, выпаривают до появления паров серной кислоты