Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0191
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

холодильник еще 10 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, приливают 20 мл воды, снова охлаждают, переносят раствор в мерную колбу и продолжают анализ, как описано на стр. 124.

УГЛЕРОД

Содержание углерода в ниобии реакторного сорта обычно меньше 2-10""2% и может быть определено кондуктометрический или ваку-умныМ|Методом (см. стр. 30 и 33), но берется навеска образца 2г и 3 г свинцового флюса. Для анализа ниобиевых сплавов, содержащих более 2-10"2% углерода, навеску образца пропорционально уменьшают и берут 2 г флюса. Можно применять в качестве флюса смесь 1 г-железа и 2 г висмута; это существенно для анализа проб, содержащих, цирконий или гафний.

ХРОМ

Легирующие добавки хрома (более 0,5%) определяют после осаждения и отделения ниобиевой кислоты из кислого раствора. Хром в растворе, не содержащем ниобий, окисляют персульфатом калия в присутствии нитрата серебра и определяют методом, описанным на стр. 105.

Ход определения. Навеску пробы 0,2 г (см. примечание) помещают в платиновую чашку емкостью 100 мл, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и по каплям концентрированную азотную кислоту до полного растворения пробы; если необходимо, осторожно нагревают для ускорения растворения. Приливают 20 мл серной кислоты (1:1), выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, продолжают выпаривание еще 10 мин и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки водой и дают осадку осесть.

Раствор фильтруют через бумажную массу, первые 10—20 мл фильтрата отбрасывают и переносят аликвотную часть фильтрата в коническую колбу емкостью 500 мл. Нагревают раствор до кипешш и горячим фильтруют через бумажную массу. Промывают фильтр горячей водой, охлаждают фильтрат, вводят 10 мл 4%-ного раствора нитрата серебра и продолжают анализ, как описано на стр. 107.

Примечание. Для образцов, содержащих до 5% хрома.

МЕДЬ И ЦИНК

Малые количества меди в ниобии могут быть определены методом, описанным на стр. 45, с применением диэтилдитиокарбамата натрия, однако в ходе анализа вносят следующие изменения.

Навеску пробы 0,25 г сплавляют при нагревании с 5 г гпдросуль-фата калия в присутствии 5 мл концентрированной серией кислоты. Раствор окисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, прибавляя ее по каплям, выпаривают до появления паров серной кислоты

 

Сейчас на сайте

Сейчас 542 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: