Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

раствора переходит в зеленую; 1 мл 0,025 н. раствора соли Мора соответствует 1,274 мг ванадия и 0,4334 мг хрома.

Воспроизводимость метода 0,03% при содержании определяемого элемента в пробе 2%.

Определение хрома и ванадия при совместном присутствии

Реактивы

Перманганат калия, 0,025 н. раствор. Растворяют 3,16 г перманганата калия в воде и разбавляют раствор до объема 1 л (см. примечание 4). Отбирают 250 мл этого раствора, разбавляют водой до 1 л и определяют титр полученного раствора. Для этого растворяют 50 мг (точную навеску) трехокиси мышьяка, высушенной при 105 0C в 10 мл 20%-ного раствора гидроокиси натрия, добавляют 100 мл воды, 10 мл концентрированной соляной кислоты, 1 каплю 0,05%-ного раствора иодида калия и титруют холодный раствор перманганатом калия. В начале и в конце титрования перманганат вводят медленно. Вовремя титрования энергично перемешивают раствор.

Ход определения. Определение хрома. Растворяют навеску пробы 1 г в 100 мл серной кислоты (1 : 4) и продолжают определение, как описано в предыдущей методике, кончая словами: «Тотчас же вводят 1 г мочевины, взбалтывают раствор до растворения реагента и дают ему отстояться 5 мин». Титруют бихромат небольшим избытком 0,025 н. раствора солн Мора (см. примечание 3), затем проводят обратное титрование 0,025 н. раствором перманганата калия до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей по крайней мере в течение 1 мин.

1 мл 0,025 н. раствора соли Мора соответствует 0,4334 мг хрома.

Воспроизводимость метода 0,02% при содержании хрома в пробе 2%.

Определение ванадия. К раствору после определения хрома добавляют по каплям 0,4%-ный раствор нитрита натрия до исчезновения розовой окраски перманганата, затем небольшой избыток раствора нитрита (3—5 капель) и дальше продолжают, как указано в методике на стр. 106.

1 мл 0,025 н. раствора соли Мора соответствует 1,274 мг ванадия.

Примечания. 1. Если проба с трудом растворяется в серной кислоте, переносят ее в небольшую платиновую чашку и добавляют по каплям 25 мл •фтористоводородной кислоты (1 : 3). После бурной реакции окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее. по каплям; охлаждают, вводят 15 мл серной кислоты (1 : 4), упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Обрабатывают остаток 85 мл: серной кислоты (1 : 4), переливают раствор в стакан, разбавляют водой до 150 мл и продолжают, как описано в методике.

2. Можно также добавить таблетку окисленного натрийдпфениламипсульфо-ната; этот реактив выпускается промышленностью под названием, «анодоид». Каждая таблетка весит 0,1 г и содержит около 1 мг активного компонента. Содержание определяемых элементов в индикаторе обычно настолько мало, что ими можно пренебречь.

3. Для анализа проб, содержащих более 3% ванадия или хрома, используют 0,1 н. раствор.