Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0107
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

раствора переходит в зеленую; 1 мл 0,025 н. раствора соли Мора соответствует 1,274 мг ванадия и 0,4334 мг хрома.

Воспроизводимость метода 0,03% при содержании определяемого элемента в пробе 2%.

Определение хрома и ванадия при совместном присутствии

Реактивы

Перманганат калия, 0,025 н. раствор. Растворяют 3,16 г перманганата калия в воде и разбавляют раствор до объема 1 л (см. примечание 4). Отбирают 250 мл этого раствора, разбавляют водой до 1 л и определяют титр полученного раствора. Для этого растворяют 50 мг (точную навеску) трехокиси мышьяка, высушенной при 105 0C в 10 мл 20%-ного раствора гидроокиси натрия, добавляют 100 мл воды, 10 мл концентрированной соляной кислоты, 1 каплю 0,05%-ного раствора иодида калия и титруют холодный раствор перманганатом калия. В начале и в конце титрования перманганат вводят медленно. Вовремя титрования энергично перемешивают раствор.

Ход определения. Определение хрома. Растворяют навеску пробы 1 г в 100 мл серной кислоты (1 : 4) и продолжают определение, как описано в предыдущей методике, кончая словами: «Тотчас же вводят 1 г мочевины, взбалтывают раствор до растворения реагента и дают ему отстояться 5 мин». Титруют бихромат небольшим избытком 0,025 н. раствора солн Мора (см. примечание 3), затем проводят обратное титрование 0,025 н. раствором перманганата калия до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей по крайней мере в течение 1 мин.

1 мл 0,025 н. раствора соли Мора соответствует 0,4334 мг хрома.

Воспроизводимость метода 0,02% при содержании хрома в пробе 2%.

Определение ванадия. К раствору после определения хрома добавляют по каплям 0,4%-ный раствор нитрита натрия до исчезновения розовой окраски перманганата, затем небольшой избыток раствора нитрита (3—5 капель) и дальше продолжают, как указано в методике на стр. 106.

1 мл 0,025 н. раствора соли Мора соответствует 1,274 мг ванадия.

Примечания. 1. Если проба с трудом растворяется в серной кислоте, переносят ее в небольшую платиновую чашку и добавляют по каплям 25 мл •фтористоводородной кислоты (1 : 3). После бурной реакции окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее. по каплям; охлаждают, вводят 15 мл серной кислоты (1 : 4), упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Обрабатывают остаток 85 мл: серной кислоты (1 : 4), переливают раствор в стакан, разбавляют водой до 150 мл и продолжают, как описано в методике.

2. Можно также добавить таблетку окисленного натрийдпфениламипсульфо-ната; этот реактив выпускается промышленностью под названием, «анодоид». Каждая таблетка весит 0,1 г и содержит около 1 мг активного компонента. Содержание определяемых элементов в индикаторе обычно настолько мало, что ими можно пренебречь.

3. Для анализа проб, содержащих более 3% ванадия или хрома, используют 0,1 н. раствор.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 135 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: