Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0119 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ АЛЮМИНИИ Для определения 0,02—0,5% алюминия применяют фотометрический метод. Пробу растворяют в разбавленной серной кислоте, куп-феронат циркония или гафния экстрагируют хлороформом, а в водном растворе с помощью алюминона определяют алюминий. Если содержание алюминия ниже 0,02%, анализ проводят спектральными (см. стр. 169, 172) или фотометрическим методами с использованием ионообменной смолы. В фотометрическом методе алюминий предварительно отделяют от циркония или гафния пропусканием разбавленного фтористоводородного солянокислого раствора, полученного после растворения пробы, через сильноосновную анионообменную смолу135' 13в. При десорбции основной металл остается на смоле, а алюминий и некоторые другие элементы переходят в элюирующий раствор. Далее электролизом с ртутным катодом отделяют железо и другие мешающие примеси, а в растворе определяют алюминий по реакции с алюминоном. Объемный метод предназначен для анализа сплавов, содержащих более 0,5% алюминия. Гидроокись циркония (или гафния) предварительно осаждают из щелочного раствора, а алюминий, оставшийся в растворе, затем осаждают в виде 8-оксихинолята и определяют бромированием. Фотометрический метод определения 0,02—0,5% алюминия Реактивы и построение калибровочного графика описаны на стр. 19. Ход определения. Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, наливают 16 мл серной кислоты (1 : 1) и добавляют по каплям фтористоводородную кислоту. Для растворения требуется около 1,5 мл фтористоводородной кислоты. Окисляют раствор, приливая по каплям небольшой избыток концентрированной 'азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют 50 мл воды, кипятят 10 мин и продолжают анализ, как описано на стр. 19, кончая словами: «Добавив 10 мл соляной кислоты (1 : 1), осторожно кипятят раствор 2—3 мин». Охлаждают раствор до комнатной температуры, переливают его в мерную колбу емкостью 250 мл (см. примечание), доводят объем раствора до метки и продолжают анализ, как описано на стр. 20. Примечание. Если содержание алюминия выше 0,25% , переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и продолжают анализ, как описано на стр. 20. Фотометрический метод определения менее 0,02% алюминия Аппаратура и реактивы Ионообменная колонка из полиэтилена. Длина колонки 50 см, внутренний диаметр 1,2 см. На расстоянии 1 см от верхнего конца вварена полиэтиленовая
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |