Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0119
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

АЛЮМИНИИ

Для определения 0,02—0,5% алюминия применяют фотометрический метод. Пробу растворяют в разбавленной серной кислоте, куп-феронат циркония или гафния экстрагируют хлороформом, а в водном растворе с помощью алюминона определяют алюминий.

Если содержание алюминия ниже 0,02%, анализ проводят спектральными (см. стр. 169, 172) или фотометрическим методами с использованием ионообменной смолы.

В фотометрическом методе алюминий предварительно отделяют от циркония или гафния пропусканием разбавленного фтористоводородного солянокислого раствора, полученного после растворения пробы, через сильноосновную анионообменную смолу135' 13в. При десорбции основной металл остается на смоле, а алюминий и некоторые другие элементы переходят в элюирующий раствор. Далее электролизом с ртутным катодом отделяют железо и другие мешающие примеси, а в растворе определяют алюминий по реакции с алюминоном.

Объемный метод предназначен для анализа сплавов, содержащих более 0,5% алюминия. Гидроокись циркония (или гафния) предварительно осаждают из щелочного раствора, а алюминий, оставшийся в растворе, затем осаждают в виде 8-оксихинолята и определяют бромированием.

Фотометрический метод определения 0,02—0,5% алюминия

Реактивы и построение калибровочного графика описаны на стр. 19.

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, наливают 16 мл серной кислоты (1 : 1) и добавляют по каплям фтористоводородную кислоту. Для растворения требуется около 1,5 мл фтористоводородной кислоты. Окисляют раствор, приливая по каплям небольшой избыток концентрированной 'азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют 50 мл воды, кипятят 10 мин и продолжают анализ, как описано на стр. 19, кончая словами: «Добавив 10 мл соляной кислоты (1 : 1), осторожно кипятят раствор 2—3 мин». Охлаждают раствор до комнатной температуры, переливают его в мерную колбу емкостью 250 мл (см. примечание), доводят объем раствора до метки и продолжают анализ, как описано на стр. 20.

Примечание. Если содержание алюминия выше 0,25% , переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и продолжают анализ, как описано на стр. 20.

Фотометрический метод определения менее 0,02% алюминия

Аппаратура и реактивы

Ионообменная колонка из полиэтилена. Длина колонки 50 см, внутренний диаметр 1,2 см. На расстоянии 1 см от верхнего конца вварена полиэтиленовая

 

Сейчас на сайте

Сейчас 108 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: