Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0173 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ или в ступке из карбида вольфрама и помещают в отдельные лодочки из огнеупорного материала. Прокаливают 45 мин при 900 °С, охлаждают, переносят в исходные колбы и тщательно перемешивают. Эталоны кремния. Смесь окислов А. К 0,296 г спектрально-чистой двуокиси циркония, прокаленной при 900 0C (см. примечание 1), добавляют 20 мг прокаленной двуокиси кремния, тщательно растирают в ступке из карбида вольфрама и перемешивают. Смесь хранят в полиэтиленовом сосуде. К 0,010 г смеси А добавляют 0,39 г двуокиси циркония ZrO2 и обозначают вновь полученную смесь через В. Эталон 7. Смешивают 0,10 г смеси В и 0,40 г ZrO2. Эталонв. Смешивают 0,10 г эталона 7 и 0,10 г ZrO2. Эталон 9. Смешивают 0,10 г эталона 8 и 0,10 г ZrO2. Эталон 10. Смешивают 0,10 г эталона 9 и 0,10 г ZrO2. Другие эталоны. Раствор А. Помещают в стакан 100 мг алюминия и 20 мг. магния, растворяют в 20 мл азотной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до 50 мл. Раствор Б. Разбавляют 25 мл раствора А водой до 50 мл. Раствор В. Разбавляют 25 мл раствора Б водой до 50 мл. Раствор Г. Разбавляют 25 мл раствора В водой до 50 мл. Раствор Д. В стакан помещают 385 мг окиси хрома CrO3, 92 мг сульфата кобальта CoSO4-7H2O, 69 мг окиси марганца Mn3O4, 70 мг металлического никеля, 89,5 мг пятиокиси ванадия V2O5, растворяют в 40 мл серной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до 50 мл. Раствор Е. В небольшую платиновую чашку помещают 50 мг титана и добавляют 2—3 мл фтористоводородной кислоты и 20 мл серной кислоты (1 : 1). После того как металл растворится, упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают. В стакан емкостью 400 мл помещают 200 мг олова, растворяют в 5 мл соляной кислоты (1 : 1), добавляют 20 мл серной кислоты (1 : 1), упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают. Объединяют полученные растворы и разбавляют серной кислотой (1 : 4) до 50 мл. Раствор Ж. К 25 мл раствора Д добавляют 25 мл раствора Е. Раствор 3. Разбавляют 25 мл раствора Ж водой до 50 мл. Раствор И. Разбавляют 25 мл раствора 3 водой до 50 мл. В пять кварцевых тиглей (холостая проба и пробы 11 —14) помещают по 1,35 г спектрально-чистой двуокиси циркония, прокаленной при 900 0C (см. примечание 1), добавляют из микробюретки объемы растворов, указанные ниже (необходимо, чтобы раствор попадал точно на порошок окиси)'. Эталоны. . Холостая 11 12 13 14 проба Растворы. — Г И В 3 Б Ж А Ж Объемы растворов, мл — 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,2 Накрывают тигли кварцевыми крышками и оставляют на ночь на бане с температурой 130 ЬС, затем охлаждают. Высушенные в кварцевых тиглях остатки растирают в ступке из карбида вольфрама, переносят в небольшие полиэтиленовые колбы, тщательно перемешивают, переносят в платиновые лодочки для сжигания, помещают лодочки в кварцевую трубку печи, прокаливают остатки 45 мин при 900 0C и охлаждают. Переносят остатки в исходные полиэтиленовые колбы н тщательно перемешивают. Ход определения. Отбор и окисление пробы. Высыпают все содержимое сосуда с пробой (около 20 г в форме тонкой стружки) на большое часовое стекло и отбирают 12—20 отдельных стружек. От каждой стружки отрезают около 5 мг, переносят проб)' в полиэтиленовый стакан, наливают фтористоводородную кислоту (1 : 49), взбалтывают 30 сек, сливают кислоту, промывают
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |