Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0173
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

или в ступке из карбида вольфрама и помещают в отдельные лодочки из огнеупорного материала. Прокаливают 45 мин при 900 °С, охлаждают, переносят в исходные колбы и тщательно перемешивают.

Эталоны кремния. Смесь окислов А. К 0,296 г спектрально-чистой двуокиси циркония, прокаленной при 900 0C (см. примечание 1), добавляют 20 мг прокаленной двуокиси кремния, тщательно растирают в ступке из карбида вольфрама и перемешивают. Смесь хранят в полиэтиленовом сосуде.

К 0,010 г смеси А добавляют 0,39 г двуокиси циркония ZrO2 и обозначают вновь полученную смесь через В.

Эталон 7. Смешивают 0,10 г смеси В и 0,40 г ZrO2.

Эталонв. Смешивают 0,10 г эталона 7 и 0,10 г ZrO2.

Эталон 9. Смешивают 0,10 г эталона 8 и 0,10 г ZrO2.

Эталон 10. Смешивают 0,10 г эталона 9 и 0,10 г ZrO2.

Другие эталоны. Раствор А. Помещают в стакан 100 мг алюминия и 20 мг. магния, растворяют в 20 мл азотной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до 50 мл.

Раствор Б. Разбавляют 25 мл раствора А водой до 50 мл.

Раствор В. Разбавляют 25 мл раствора Б водой до 50 мл.

Раствор Г. Разбавляют 25 мл раствора В водой до 50 мл.

Раствор Д. В стакан помещают 385 мг окиси хрома CrO3, 92 мг сульфата кобальта CoSO4-7H2O, 69 мг окиси марганца Mn3O4, 70 мг металлического никеля, 89,5 мг пятиокиси ванадия V2O5, растворяют в 40 мл серной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до 50 мл.

Раствор Е. В небольшую платиновую чашку помещают 50 мг титана и добавляют 2—3 мл фтористоводородной кислоты и 20 мл серной кислоты (1 : 1). После того как металл растворится, упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают.

В стакан емкостью 400 мл помещают 200 мг олова, растворяют в 5 мл соляной кислоты (1 : 1), добавляют 20 мл серной кислоты (1 : 1), упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают.

Объединяют полученные растворы и разбавляют серной кислотой (1 : 4) до 50 мл.

Раствор Ж. К 25 мл раствора Д добавляют 25 мл раствора Е.

Раствор 3. Разбавляют 25 мл раствора Ж водой до 50 мл.

Раствор И. Разбавляют 25 мл раствора 3 водой до 50 мл.

В пять кварцевых тиглей (холостая проба и пробы 11 —14) помещают по 1,35 г спектрально-чистой двуокиси циркония, прокаленной при 900 0C (см. примечание 1), добавляют из микробюретки объемы растворов, указанные ниже (необходимо, чтобы раствор попадал точно на порошок окиси)'.

Эталоны. . Холостая 11 12 13 14

проба

Растворы. — Г И В 3 Б Ж А Ж

Объемы растворов, мл — 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,2

Накрывают тигли кварцевыми крышками и оставляют на ночь на бане с температурой 130 ЬС, затем охлаждают. Высушенные в кварцевых тиглях остатки растирают в ступке из карбида вольфрама, переносят в небольшие полиэтиленовые колбы, тщательно перемешивают, переносят в платиновые лодочки для сжигания, помещают лодочки в кварцевую трубку печи, прокаливают остатки 45 мин при 900 0C и охлаждают. Переносят остатки в исходные полиэтиленовые колбы н тщательно перемешивают.

Ход определения. Отбор и окисление пробы.

Высыпают все содержимое сосуда с пробой (около 20 г в форме тонкой стружки) на большое часовое стекло и отбирают 12—20 отдельных стружек. От каждой стружки отрезают около 5 мг, переносят проб)' в полиэтиленовый стакан, наливают фтористоводородную кислоту (1 : 49), взбалтывают 30 сек, сливают кислоту, промывают

 

Сейчас на сайте

Сейчас 122 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: