Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0159
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

качестве компенсирующего раствора. В мерную колбу емкостью 50 мл с компенсирующим раствором добавляют 1 мл 100%-ной перекиси водорода и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание титана в пробе находят по калибровочному графику.

Определение титана при наличии молибдена (при содержании последнего более 0,02%). Навеску пробы 1,0 г помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают на плитке до полного растворения пробы, охлаждают, окисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до появления паров серной кислоты. Продолжают упаривать раствор еще 10 мин, охлаждают, добавляют 40 мл воды и осторожно нагревают до полного растворения плава, переливают в делительную воронку емкостью 250 мл и к еще теплому раствору (приблизительно при 30 0C) добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты, затем экстрагируют молибден четырьмя порциями изоамилацетата по 25 мл. Органические фазы отбрасывают.

Упаривают водный слой до появления паров серной кислоты, окисляют оставшиеся органические соединения несколькими каплями азотной кислоты, продолжают упаривать еще 10 мин, затем охлаждают. Добавляют 75 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и продолжают анализ, как описано на стр. 158.

Примечания. 1. Проводят холостой анализ гидросульфата калия. Было показано, что некоторые сорта этого реактива содержат примесь титана.

2. При определении титана в цирконийниобиевых сплавах, содержащих 2,5% ниобия, упаривание анализируемого раствора после появления паров серной кислоты продолжают еще 10 мин, охлаждают и проводят экстракцию 10 мл 60% - ной горячей уксусной кислоты и 50 мл воды. Далее проводят анализ, как описано на стр. 158, но оптическую плотность измеряют при длине волны 430 нм.

К холостому раствору добавляют такое же количество ниобия (высокой чистоты), какое содержится в исходной пробе.

ВОЛЬФРАМ

Для определения 0,01 —1,5% вольфрама рекомендуется фотометрический метод, основанный на образовании желтого комплекса вольфрама с тиоцианат-ионами. Значительную ошибку в результат анализа вносят более 0,01% ванадия и молибден при содержании более 0,05%. Добавлением к компенсирующему раствору эквивалентного количества молибдена можно ввести поправку на присутствие до 0,5% молибдена.

Метод определения вольфрама с применением дитиола, основанный на образовании зеленого комплекса при взаимодействии ионов вольфрама и толуол-3,4-дитиолом, предназначен в основном для определения менее 0,01% вольфрама. Молибден мешает анализу, и его необходимо отделять.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 104 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: