Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Электроды, полиэтиленовая кювета емкостью 0,6 мл для анализируемого раствора с расположенным в центре плоским графитовым электродом (рис. 11); графитовый стержень диаметром 6,35 мм, например стержень, выпускаемый фирмой «Ringsdorff RWO».

3,17 Ф12.7

Рис. 11. Полиэтиленовая кювета с расположенным в центре графитовым электродом, применяемая в спектрографическом методе с предварительным растворением пробы (размеры даны в миллиметрах).

Реактивы

Стандартный раствор циркония. Растворяют 0,5 г высокочистого циркония в смеси 20 мл серной (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородной кислот, затем разбавляют раствор водой до 250 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 2,0 мг циркония.

Эталоны

В четыре небольшие платиновые чашки помещают по 1,18 г высокочистой окиси гафния (с содержанием циркония менее 0,05%). Растворяют окись в минимальном объеме фтористоводородной кислоты, добавляют по 8 мл серной кислоты (1 : 1), упаривают растворы до появления паров серной кислоты, выдерживают на плитке еще 2 мин и охлаждают. Добавляют по 2,0 мл борофтористоводородной кислоты, затем 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 мл стандартного раствора циркония, переливают растворы в мерные колбы емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. В полученных стандартных растворах содержится по 1 г гафния и по 10, 20, 30 и 40 мг циркония.

Ход определения. Приготовление раствора.

Навеску 0,5 г растворяют в смеси 20 мл серной (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородной кислот и охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки.

Подготовка к анализу кюветы для пробы и противоэлектродов. Переливают небольшее количество раствора в кювету — электрод для пробы. Необходимо убедиться, что кювета заполнена целиком и плоскость графитового стержня — электрода увлажнена.

Приготавливают заново противоэлектроды, затачивая их на конус с углом 90е.