Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0143
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Построение калибровочного графика. В шесть делительных воронок емкостью 100 мл наливают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 н 2,0 мл стандартного раствора молибдена, добавляют по 50 мл серной кислоты (1 ; 9), 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов. 5 мл 5%-ного раствора тиоцианата калия, 5 мл раствора хлорида олова (II) и 10 мл к-бутилацетата. Встряхивают воронки в течение \ мин, дают слоям отстояться и сливают нижний водный слой. Промывают органическую фазу 5 мл раствора хлорида олова (II) и сливают водный слой. Переливаюторга-нические фазы в мерные колбы емкостью 25 мл и доливают до м'тк,* ч-бутил-ацетат.

Дают растворам постоять 15 мин и измеряют оптические плотности при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см.

Ход определения. Навеску пробы 1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добарляют 5 мл конпентрированнон серной кислоты и 5 г гидросульфата калия. Нагревают до полного растворения пробы, окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Разбавляют водой до объема 25 мл и кипятят 2—3 мин.

Переливают раствор в делительную воронку емкостью 100 мл, разбавляют еодой до объема 50 мл, добавляют 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание молибдена в пробе определяют по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,00005% при содержании молибдена 0,001%.

НИКЕЛЬ

Никель в Zr 10. Zr30 и гафнии обычно определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172). Для определения никеля в этих продуктах применим также фотометрический метод. При анализе сплава Zr30 медь предварительно отделяют электролизом окисленного раствора. Никель в сплаве Zr20 можно определять фотометрическим (см. стр. 71) или полярографическим методом. Весовой и объемный методы (см. стр. 70) также применимы для определения никеля в циркониевых и гафниеЕЫХ продуктах.

Для определения менее 0,02% никеля, например в пробах циркония или гафния реакторного сорта, фотометрический метод должен быть несколько изменен.

Навеску пробы 0,4 г растворяют в смеси 10 мл серной кислоты (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислоты. После окисления раствора азотной кислотой и удаления окислов азота его охлаждают и переливают в мерную колбу емкостгю 50 мл (при растворении и других операциях стараются использовать минимальное количество воды). Добавляют 7,5 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака (контролируют рН раствора по лакмусовой бумаге) и приливают избыток аммиака 5 мл. Охлаждают раствор, добавляют 5 мл бромной воды (насыщенной) и продолжают анализ, как описано на стр. 71.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 2577 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: