Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Построение калибровочного графика. В шесть делительных воронок емкостью 100 мл наливают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 н 2,0 мл стандартного раствора молибдена, добавляют по 50 мл серной кислоты (1 ; 9), 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов. 5 мл 5%-ного раствора тиоцианата калия, 5 мл раствора хлорида олова (II) и 10 мл к-бутилацетата. Встряхивают воронки в течение \ мин, дают слоям отстояться и сливают нижний водный слой. Промывают органическую фазу 5 мл раствора хлорида олова (II) и сливают водный слой. Переливаюторга-нические фазы в мерные колбы емкостью 25 мл и доливают до м'тк,* ч-бутил-ацетат.

Дают растворам постоять 15 мин и измеряют оптические плотности при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см.

Ход определения. Навеску пробы 1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добарляют 5 мл конпентрированнон серной кислоты и 5 г гидросульфата калия. Нагревают до полного растворения пробы, окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Разбавляют водой до объема 25 мл и кипятят 2—3 мин.

Переливают раствор в делительную воронку емкостью 100 мл, разбавляют еодой до объема 50 мл, добавляют 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание молибдена в пробе определяют по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,00005% при содержании молибдена 0,001%.

НИКЕЛЬ

Никель в Zr 10. Zr30 и гафнии обычно определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172). Для определения никеля в этих продуктах применим также фотометрический метод. При анализе сплава Zr30 медь предварительно отделяют электролизом окисленного раствора. Никель в сплаве Zr20 можно определять фотометрическим (см. стр. 71) или полярографическим методом. Весовой и объемный методы (см. стр. 70) также применимы для определения никеля в циркониевых и гафниеЕЫХ продуктах.

Для определения менее 0,02% никеля, например в пробах циркония или гафния реакторного сорта, фотометрический метод должен быть несколько изменен.

Навеску пробы 0,4 г растворяют в смеси 10 мл серной кислоты (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислоты. После окисления раствора азотной кислотой и удаления окислов азота его охлаждают и переливают в мерную колбу емкостгю 50 мл (при растворении и других операциях стараются использовать минимальное количество воды). Добавляют 7,5 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака (контролируют рН раствора по лакмусовой бумаге) и приливают избыток аммиака 5 мл. Охлаждают раствор, добавляют 5 мл бромной воды (насыщенной) и продолжают анализ, как описано на стр. 71.