Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0122
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Фотометрический метод с дистилляцией

Аппаратура и реактивы описаны на стр. 23—24.

Стандартный раствор бора. Растворяют 0,2858 г борной кислоты в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Отбирают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,5 мкг бора.

Построение калибровочного графика. Проводят четыре определения (см. примечание 1) с каждой группой эталонных растворов (три одновременно и один контрольный).

В мерные колбы емкостью 250 мл помещают 180 мл метилового спирта, добавляют 0,25; 0,50; 0,75 и 1,0 мл стандартного раствора бора и продолжают, как описано на стр. 24, кончая словами: «... содержащей 2,0 мл 10%-ного раствора щелочи». Затем переносят чашку на водяную баню, упаривают раствор досуха и охлаждают. Добавляют 3,0 мл 0,125%-ного раствора куркумина и продолжают анализ, как описано на стр. 25, но раствор переливают в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют метиловым спиртом и измеряют оптическую плотность при 555 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Непосредственно перед анализом каждой партии проб (см. примечание 2), проводят три холостых анализа.

Очищают все пробы от поверхностных загрязнений осторожным нагреванием в соляной кислоте (1 : 1), затем промывают водой, этиловым спиртом, диэтиловым эфиром и тщательно высушивают перед взвешиванием.

Отбирают навеску пробы около 0,5 г и продолжают анализ, как описано на стр. 25, кончая словами: «добавляют еще избыток кислоты 0,4 мл».

Продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. Тотчас после анализа каждой партии проб проводят контрольный анализ с 0,5 мл стандартного раствора бора.

Содержание бора в пробе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 2-10-8% при содержании бора 2-10'6%.

Примечания. 1. Если днстилляционная аппаратура используется редко, наблюдается небольшое уменьшение последовательных результатов холостых анализов. Для расчетов выбирают среднее значение из определений. При регулярном применении аппаратуры результаты холостых анализов постоянны уже после первого холостого анализа.

2. В течение нормального рабочего дня можно провести три предварительных холостых анализа, один контрольный, три анализа проб и конечный холостой анализ (см. примечание 4 на стр. 25).

Прямой фотометрический метод определения 1 • Ю-5—5 ■10-3% бора

Реактивы

Куркумин, 0,125%-ный раствор (см. стр. 24).

Стандартный раствор бора. Растворяют 0,2286 г борной кислоты в 100 мл воды и доводят объем раствора водой до 1 л. Отбирают 25 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1,0 мкг бора.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 304 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: