Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Фотометрический метод с дистилляцией

Аппаратура и реактивы описаны на стр. 23—24.

Стандартный раствор бора. Растворяют 0,2858 г борной кислоты в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Отбирают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,5 мкг бора.

Построение калибровочного графика. Проводят четыре определения (см. примечание 1) с каждой группой эталонных растворов (три одновременно и один контрольный).

В мерные колбы емкостью 250 мл помещают 180 мл метилового спирта, добавляют 0,25; 0,50; 0,75 и 1,0 мл стандартного раствора бора и продолжают, как описано на стр. 24, кончая словами: «... содержащей 2,0 мл 10%-ного раствора щелочи». Затем переносят чашку на водяную баню, упаривают раствор досуха и охлаждают. Добавляют 3,0 мл 0,125%-ного раствора куркумина и продолжают анализ, как описано на стр. 25, но раствор переливают в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют метиловым спиртом и измеряют оптическую плотность при 555 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Непосредственно перед анализом каждой партии проб (см. примечание 2), проводят три холостых анализа.

Очищают все пробы от поверхностных загрязнений осторожным нагреванием в соляной кислоте (1 : 1), затем промывают водой, этиловым спиртом, диэтиловым эфиром и тщательно высушивают перед взвешиванием.

Отбирают навеску пробы около 0,5 г и продолжают анализ, как описано на стр. 25, кончая словами: «добавляют еще избыток кислоты 0,4 мл».

Продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. Тотчас после анализа каждой партии проб проводят контрольный анализ с 0,5 мл стандартного раствора бора.

Содержание бора в пробе находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 2-10-8% при содержании бора 2-10'6%.

Примечания. 1. Если днстилляционная аппаратура используется редко, наблюдается небольшое уменьшение последовательных результатов холостых анализов. Для расчетов выбирают среднее значение из определений. При регулярном применении аппаратуры результаты холостых анализов постоянны уже после первого холостого анализа.

2. В течение нормального рабочего дня можно провести три предварительных холостых анализа, один контрольный, три анализа проб и конечный холостой анализ (см. примечание 4 на стр. 25).

Прямой фотометрический метод определения 1 • Ю-5—5 ■10-3% бора

Реактивы

Куркумин, 0,125%-ный раствор (см. стр. 24).

Стандартный раствор бора. Растворяют 0,2286 г борной кислоты в 100 мл воды и доводят объем раствора водой до 1 л. Отбирают 25 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1,0 мкг бора.