Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0140
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Стандартный раствор лития. Растворяют 0,2662 г карбоната лития, высушенного при 105 "С, в 10 мл соляной кислоты (1 : 1). Осторожно кипятят раствор 2—3 мин для удаления двуокиси углерода, охлаждают и разбавляют до объема 500 мл. Отбирают 5 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг лития.

Переливают 20 мл полученного раствора и 10 мл концентрированной соляной кислоты в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. В 1 мл раствора содержится 0,2 мкг лития.

Ход определения (см. примечание 2). Для каждой партии проб подготавливают холостой и контрольный растворы, последний — добавлением 2 мл стандартного раствора лития концентрации 1 мкг Li/мл к раствору, полученному после растворения одной из проб-дубликатов.

Навеску пробы 2 г помещают в полиэтиленовый стакан емкостью 250 мл, добавляют 35 мл воды и 5,5 мл фтористоводородной кислоты. После растворения пробы вводят несколько капель концентрированной азотной кислоты, осторожно нагревают для получения прозрачного раствора и охлаждают.

Пропускают раствор через колонку, заполненную специально подготовленным катионитом, со скоростью 1,5 мл/мин. Промывают колонку шестью порциями фтористоводородной кислоты (1 : 99) по 20 мл, затем двумя порциями воды по 20 мл. Время промывки должно составлять 15—30 мин. Растворы, прошедшие через колонку, выливают. Ставят под колонку стеклянный стакан и проводят десорбцию двумя порциями соляной кислоты (3 : 2) по 20 мл. Наливают в колонку еще 20 мл соляной кислоты (3 : 2) на 20 мин и объединяют элюаты. В заключение проводят десорбцию еще тремя порциями соляной кислоты (3 : 2) по 20 мл и снова объединяют элюаты. Полное время десорбции должно составлять около 1 ч.

Упаривают досуха объединенные элюаты (заканчивают упаривание на бане с горячей водой), растворяют остаток в 0,2 мл концентрированной соляной кислоты и добавляют 5,0 мл ледяной уксусной кислоты.

Включают прибор. После того как лампа прогреется 20 мин, впрыскивают в пламя воду, а затем по очереди все три раствора (холостой, анализируемый и контрольный).

Берут отсчеты при 6708 А как средние из пяти измерений для каждого раствора. Вычитают величину интенсивности излучения, полученную при анализе холостого раствора из величин кнтенсив-ностей, полученных при анализе контрольного и анализируемого растворов.

Определяют содержание лития в пробе, сравнивая интенсивности излучения, полученные при анализе контрольного и анализируемого раствороЕ.

Примечания. 1. Смола, применяемая в методе определения кальция (см. стр. 128), сильно загрязнена стронцием, который не удается иззлечь полностью. Поскольку стронций мешает определению лития, для анализа необходимо использовать смолу, не бывшую в употреблении.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 89 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: