Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0195
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

концентрированной азотной кислоты и нагревают для ускорения растворения. Выпаривают раствор досуха, охлаждают, вводят 1 мл фтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения остатка. Приливают 5 мл воды и 25 мл 10%-ного раствора цитрата натрия. Переносят раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют раствор аммиака до рН 4—6 и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание железа определяют по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода0,0005% при содержании железа 0,01 %

МОЛИБДЕН И ВОЛЬФРАМ

Для определения 0,02—5% молибдена используют фотометрический метод с применением тиоцианата натрия.

При содержании молибдена и вольфрама 2-10"3—2-10"2% их определяют фотометрическим методом с применением дитиола. Этот метод1150'161 основан на реакции пятивалентного молибдена и дитиола (толуол-3,4-дитиол) в кислом растворе при комнатной температуре. При этом образуется зеленый комплекс, который экстрагируется четыреххлористым углеродом. Оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 680 нм.

Водный раствор, содержащий вольфрам, выпаривают с серной и азотной кислотами для разложения органических веществ, затем добавляют сульфат титана, чтобы восстановить вольфрам до пятивалентного состояния. При добавлении соляной кислоты и дитиола при нагревании до 80—90 3C образуется сине-зеленый комплекс вольфрама с дитиолом, который затем экстрагируют четыреххлористым углеродом, и измеряют оптическую плотность экстракта при длине волны 640 нм.

Присутствие 0,2% алюминия, железа, хрома, никеля, кобальта или ванадия не мешают определению 1-10~2% молибдена и вольфрама. Большие количества меди мешают определению.

Для определения 0.05—5% вольфрама применяют метод, описанный на стр. 200.

Фотометрический метод определения молибдена с применением тиоцианата

В зависимости от содержания молибдена соблюдаются следующие условия:

Содержание молибдена, %.......

0,02—0,2

0,2—2

2—5

0,25

0,1

0,1

Объем концентрированной серной кислоты,

10

8

оО

25

10

Объем серной кислоты (1 :4), мл....

15

25

Ход определения. При холостом определении навеска образца ниобия высокой чистоты должна соответствовать содержанию ниобия в анализируемой пробе.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 101 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: