Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0195 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ концентрированной азотной кислоты и нагревают для ускорения растворения. Выпаривают раствор досуха, охлаждают, вводят 1 мл фтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения остатка. Приливают 5 мл воды и 25 мл 10%-ного раствора цитрата натрия. Переносят раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют раствор аммиака до рН 4—6 и продолжают, как при построении калибровочного графика. Содержание железа определяют по калибровочному графику. Воспроизводимость метода0,0005% при содержании железа 0,01 % МОЛИБДЕН И ВОЛЬФРАМ Для определения 0,02—5% молибдена используют фотометрический метод с применением тиоцианата натрия. При содержании молибдена и вольфрама 2-10"3—2-10"2% их определяют фотометрическим методом с применением дитиола. Этот метод1150'161 основан на реакции пятивалентного молибдена и дитиола (толуол-3,4-дитиол) в кислом растворе при комнатной температуре. При этом образуется зеленый комплекс, который экстрагируется четыреххлористым углеродом. Оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 680 нм. Водный раствор, содержащий вольфрам, выпаривают с серной и азотной кислотами для разложения органических веществ, затем добавляют сульфат титана, чтобы восстановить вольфрам до пятивалентного состояния. При добавлении соляной кислоты и дитиола при нагревании до 80—90 3C образуется сине-зеленый комплекс вольфрама с дитиолом, который затем экстрагируют четыреххлористым углеродом, и измеряют оптическую плотность экстракта при длине волны 640 нм. Присутствие 0,2% алюминия, железа, хрома, никеля, кобальта или ванадия не мешают определению 1-10~2% молибдена и вольфрама. Большие количества меди мешают определению. Для определения 0.05—5% вольфрама применяют метод, описанный на стр. 200. Фотометрический метод определения молибдена с применением тиоцианата В зависимости от содержания молибдена соблюдаются следующие условия:
Ход определения. При холостом определении навеска образца ниобия высокой чистоты должна соответствовать содержанию ниобия в анализируемой пробе.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |