Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0199
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Весовой метод

Ход определения. Навеску пробы 1 г помещают в стакан емкостью 150 мл и растворяют при нагревании в смеси 20 г гидросульфата калия и 15 мл концентрированной серной кислоты, затем охлаждают. Добавляют около 2 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Обмывают внутренние стенки стакана 10 мл воды, снова выпаривают раствор 15 мин и охлаждают. Медленно переливают раствор, непрерывно помешивая, в стакан с 250 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты, удаляют следы кремне-кислоты со стенок стакана и ополаскивают его 25%-ным раствором лимонной кислоты. Нагревают раствор почти до кипения, фильтруют через бумагу ватман № 41 и промывают фильтр 25%-ным раствором лимонной кислоты.

Переносят фильтр в стакан, в котором начинали анализ, добавляют 25 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл концентрированной серной кислоты. Выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Для ускорения разложения органических соединений в горячий остаток порциями по 2 мл осторожно приливают концентрированную азотную кислоту. Когда раствор обесцветится, продолжают выпаривание еще 10 мин, слегка охлаждают, осторожно обмывают внутренние стенки стакана приблизительно 10 мл воды, снова выпаривают 10ли« и охлаждают. Вводят 25 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты и разбавляют раствор приблизительно до 100 мл водой. Фильтруют раствор через бумагу ватман № 41 и промывают фильтр 25%-ным раствором лимонной кислоты, затем водой.

Переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают и прокаливают при 1000 °С не менее 30 мин, охлаждают и взвешивают.

Добавляют около 1 мл серной кислоты (1 : 1), 2—3 мл фтористоводородной кислоты, выпаривают раствор досуха, прокаливают при 1000 0C, охлаждают и снова взвешивают.

Разность результатов двух взвешиваний равна содержанию SiO2 В пробе.

ТИТАН

Рекомендуемый фотометрический метод предназначен в основном для определения 0,02—0,5% титана; более высокое содержание титана может быть определено при уменьшении навески.

Фотометрический метод

Реактивы " я 1 * '

Стандартный раствор титана. Растворяют 0,4 г титана высокой чистоты с 5 г гидросульфата натрия (см. примечание 2 на стр. 158) в 20 мл концентрированной серной кислоты в маленькой конической колбе при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки серной кислотой (1 : 4).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 2167 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: