Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0106
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

вают нитритом натрия. Избыток нитрита в свою очередь разлагают добавлением мочевины.

В первом методе определение ванадия или хрома завершается титрованием раствора стандартным раствором соли Мора с дифеиил-амнносульфонатом122-124.

Второй метод аналогичен первому до стадии разложения нитрита. К раствору приливают измеренное количество стандартного раствора соли Мора для перевода хрома и ванадия соответственно в трех-и четырехвалентное состояние. Затем избыток соли Мора оттитро-вывается стандартным раствором перманганата калия, окисляющим также ванадий до пятивалентного состояния, и определяют содержание хрома в пробе.

Очень небольшой избыток перманганата восстанавливают нитритом, натрия, избыток нитрита разлагают мочевиной и количественно восстанавливают ванадий до четырехвалентного состояния стандартным раствором соли Мора с дифеннламннсульфонатом.

Оба метода применимы для анализа проб, содержащих более 0,1% хрома или ванадия. :

Объемный метод определения хрома или ванадия в пробах, содержащих один'из указанных элементов

Реактивы

Соль Мора, 0,025 н. .раствор. Растворяют 10 г соли Мора (NHj)OFe(SO4),■6HjO в 400 .iO серной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до 1 л. Ежедневно определяют титр этого раствора по 0,025 н. раствору бихромата калия, как описано в методике анализа.

Бихромат калия, 0,025 н. раствор. Растворяют 1,226 г бихромата калия, высушенного при 140—150 °С, в воде и разбавляют водой до i л.

Натрийдифениламиносульфонап. Растворяют 0,32 г барийдифениламино-сульфоната в 90 мл воды, добавляют 0,5 г сульфата натрия, растворенного в 10 мл воды, и перемешивают. Дают осадку отстояться, затем отфильтровывают.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 1 г (см. примечание 1) в 100 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревают для ускорения растворения, доливая воду для поддержания постоянного уровня раствора, окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, и кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота. Доливают горячую воду до объема 150 мл и добавляют 10 мл 4%-ного раствора нитрата серебра, 1 мл 0,5%-ного раствора сульфата марганца MnSO4-4H2O и 25 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Осторожно кипятят раствор 2—3 мин и охлаждают.

Добавляют по каплям 0,4%-ный раствор нитрита натрия только до исчезновения окраски перманганата и приливают небольшой из-быток-раствора нитрита (3—5 капель). Тотчас же вводят 1 г мочевины, взбалтывают раствор до растворения реагента и дают ему отстояться 5 мин. Приливают 1 мл раствора дифениламиносульфо-ната (см. примечание 2) и титруют 0,025 н. раствором соли Мора (см. примечание 3). В точке эквивалентности пурпурная окраска

 

Сейчас на сайте

Сейчас 572 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: