Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

жание урана ниже 0,0005%, удовлетворительные результаты получаются при использовании в качестве раствора сравнения стандартного раствора, проведенного через все стадии анализа. Нет необходимости вводить это усовершенствование при анализе гафния, ZrIO и Zr20, обычно содержащих не более 0,001% молибдена.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор урана. Растворяют 0,4219 г уранилнитрата UO2(NOa)2•6H2O в 50 мл азотной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до объема 1 л, а 100 мл этого раствора разбавляют водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,02 мг урана.

Нитрат алюминия, раствор. Растворяют 900 г нитрата алюминия Al(N03)3.9HaO в 500 мл горячей воды, охлаждают раствор и разбавляют водой до 1 л.

м-Крезоловый пурпурный. Растворяют 0,1 г реактива в 50 мл воды, содержащей 2,62 мл 0,1 н. раствора едкого натра и разбавляют раствор до 100 мл.

Три-н-бутилфосфат (ТБФ), 5%-ный раствор в 100 мл изооктана.

Дибензоилметан, 1%-ный раствор. Растворяют 1 г реактива в ацетоне и доливают ацетон до 100 мл. К 17,5 мл 1%-ного раствора дибензоилметана добавляют 800 мл ацетона, 25 мл пиридина и разбавляют водой до объема 1 л.

Построение калибровочного графика. В пять стаканов емкостью 30 мл помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мл стандартного раствора урана и разбавляют водой до объема 5 мл. К каждому раствору, а также к холостому раствору (5 мл воды) добавляют по одной капле фтористоводородной кислоты, по одной капле раствора ж-крезолового пурпурного и по каплям — раствор аммиака до тех пор, пока цвет растворов не переменится с красного на оранжевый. Тотчас же добавляют по одной капле фтористоводородной кислоты, затем 10 мл раствора нитрата алюминия и переливают растворы в делительные воронки емкостью 100 мл. Добавляют 3,0 мл раствора ТБФ и встряхивают воронки 1 мин. Пссле того как произойдет разделение слоев, сливают и отбрасывают водные слои. Переливают органические слои в сухие мерные цилиндры емкостью!0 мл, отливают по 2,0 мл в мерные колбы емкостью 25 мл, доливают до метки дибен-зоилметаном, перемешивают и дают растворам постоять 15 мин.

Используя в качестве раствора сравнения раствор дибензоилметана, определяют оптическую плотность при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Для каждой партии проб выполняют холостой анализ.

Навеску пробы 0,5 г (см. примечание 1) помещают в платиновую чашку емкостью 100 мл, добавляют 2 мл воды, 10 мл метилового спирта и 2 мл фтористоводородной кислоты, приливая ее по каплям. После того как проба растворится, добавляют еще 5 мл метилового спирта, окисляют раствор жидким бромом (примерно 0,5 мл), упаривают досуха на водяной бане в течение 2 ч при 60—65 °С, затем дают осадку постоять ночь при комнатной температуре (см. примечание 2). Добавляют к остатку каплю фтористоводородной кислоты, 5 мл воды (покачивая чашку, чтобы перевести в раствор растворимые соли), одну каплю раствора ж-крезолового пурпурного и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание урана в пробе определяют по калибровочному графику.