Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0162
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

жание урана ниже 0,0005%, удовлетворительные результаты получаются при использовании в качестве раствора сравнения стандартного раствора, проведенного через все стадии анализа. Нет необходимости вводить это усовершенствование при анализе гафния, ZrIO и Zr20, обычно содержащих не более 0,001% молибдена.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор урана. Растворяют 0,4219 г уранилнитрата UO2(NOa)2•6H2O в 50 мл азотной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до объема 1 л, а 100 мл этого раствора разбавляют водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,02 мг урана.

Нитрат алюминия, раствор. Растворяют 900 г нитрата алюминия Al(N03)3.9HaO в 500 мл горячей воды, охлаждают раствор и разбавляют водой до 1 л.

м-Крезоловый пурпурный. Растворяют 0,1 г реактива в 50 мл воды, содержащей 2,62 мл 0,1 н. раствора едкого натра и разбавляют раствор до 100 мл.

Три-н-бутилфосфат (ТБФ), 5%-ный раствор в 100 мл изооктана.

Дибензоилметан, 1%-ный раствор. Растворяют 1 г реактива в ацетоне и доливают ацетон до 100 мл. К 17,5 мл 1%-ного раствора дибензоилметана добавляют 800 мл ацетона, 25 мл пиридина и разбавляют водой до объема 1 л.

Построение калибровочного графика. В пять стаканов емкостью 30 мл помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мл стандартного раствора урана и разбавляют водой до объема 5 мл. К каждому раствору, а также к холостому раствору (5 мл воды) добавляют по одной капле фтористоводородной кислоты, по одной капле раствора ж-крезолового пурпурного и по каплям — раствор аммиака до тех пор, пока цвет растворов не переменится с красного на оранжевый. Тотчас же добавляют по одной капле фтористоводородной кислоты, затем 10 мл раствора нитрата алюминия и переливают растворы в делительные воронки емкостью 100 мл. Добавляют 3,0 мл раствора ТБФ и встряхивают воронки 1 мин. Пссле того как произойдет разделение слоев, сливают и отбрасывают водные слои. Переливают органические слои в сухие мерные цилиндры емкостью!0 мл, отливают по 2,0 мл в мерные колбы емкостью 25 мл, доливают до метки дибен-зоилметаном, перемешивают и дают растворам постоять 15 мин.

Используя в качестве раствора сравнения раствор дибензоилметана, определяют оптическую плотность при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Для каждой партии проб выполняют холостой анализ.

Навеску пробы 0,5 г (см. примечание 1) помещают в платиновую чашку емкостью 100 мл, добавляют 2 мл воды, 10 мл метилового спирта и 2 мл фтористоводородной кислоты, приливая ее по каплям. После того как проба растворится, добавляют еще 5 мл метилового спирта, окисляют раствор жидким бромом (примерно 0,5 мл), упаривают досуха на водяной бане в течение 2 ч при 60—65 °С, затем дают осадку постоять ночь при комнатной температуре (см. примечание 2). Добавляют к остатку каплю фтористоводородной кислоты, 5 мл воды (покачивая чашку, чтобы перевести в раствор растворимые соли), одну каплю раствора ж-крезолового пурпурного и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание урана в пробе определяют по калибровочному графику.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 150 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: