Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0198 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ раствора по лакмусовой бумаге, вводят еще 2 мл раствора аммиака и нагревают приблизительно до 60 °С. Продолжают анализ, как описано на стр. 70. Если содержание никеля ниже 0,5%, может быть применен фотометрический метод (см. стр. 71 и 142) при условии, что образец растворяют в нагретой смеси 5 г гидросульфата калия и 3 мл серной кислоты, а перед нейтрализацией раствором аммиака добавляют 15 мл раствора лимонной кислоты. Примечание. Такую навеску берут для образцов, содержащих 2— 5% никеля (весовой метод) или 0,5—2,5% никеля (объемный метод). АЗОТ Азот определяют объемным (см. стр. 73) и фотометрическим (см. стр. 75) методами со следующими изменениями. Навеску пробы 0,4 г (см. примечание 1) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г пиросульфата калия, Змл концентрированной серной кислоты, нагревают до образования плава и охлаждают (см. примечание 2). Приливают 10 мл воды, осторожно кипятят, переносят раствор в колбу Къельдаля, содержащую 20 мл 35%-ного раствора гидроокиси натрия, и продолжают анализ, как описано на стр. 74 или 75. Примечания: 1. Если содержание азота приблизительно равно 5-10-3%, берут навеску 0,8 г и 10 г пиросульфата калия. 2. Если образец тонко измельчен, он может быть растворен в небольшой платиновой чашке в смеси 5 мл серной (1 : 9) и 5 мл фтористоводородной кислот и 0,5 мл 100%-ной перекиси водорода при нагревании. Для ускорения растворения добавляют перекись водорода небольшими порциями. Выпаривают раствор приблизительно до 3 мл, охлаждают, разбавляют 10 мл воды и продолжают, как описано в методике. КИСЛОРОД И ВОДОРОД Оба элемента могут быть определены методом вакуумного плавления, описанным на стр. 77. Содержание кислорода в ниобии обычно ниже 4-10"2%. Для определения этих количеств кислорода рекомендуются навески пробы 0,1 г и 25 г платины.|В такой ванне можно проанализировать около тридцати проб (0,1Гг). Желательно применять более чувствительные методы анализа, например газовую хроматографию. КРЕМНИИ Рекомендуемый весовой метод предназначен в основном для определения более 0,2% кремния. Для предотвращения гидролиза ниобиевых солей добавляют лимонную кислоту, которая связывает ниобий в комплекс.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |