Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0198
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

раствора по лакмусовой бумаге, вводят еще 2 мл раствора аммиака и нагревают приблизительно до 60 °С.

Продолжают анализ, как описано на стр. 70.

Если содержание никеля ниже 0,5%, может быть применен фотометрический метод (см. стр. 71 и 142) при условии, что образец растворяют в нагретой смеси 5 г гидросульфата калия и 3 мл серной кислоты, а перед нейтрализацией раствором аммиака добавляют 15 мл раствора лимонной кислоты.

Примечание. Такую навеску берут для образцов, содержащих 2— 5% никеля (весовой метод) или 0,5—2,5% никеля (объемный метод).

АЗОТ

Азот определяют объемным (см. стр. 73) и фотометрическим (см. стр. 75) методами со следующими изменениями.

Навеску пробы 0,4 г (см. примечание 1) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г пиросульфата калия, Змл концентрированной серной кислоты, нагревают до образования плава и охлаждают (см. примечание 2). Приливают 10 мл воды, осторожно кипятят, переносят раствор в колбу Къельдаля, содержащую 20 мл 35%-ного раствора гидроокиси натрия, и продолжают анализ, как описано на стр. 74 или 75.

Примечания: 1. Если содержание азота приблизительно равно 5-10-3%, берут навеску 0,8 г и 10 г пиросульфата калия.

2. Если образец тонко измельчен, он может быть растворен в небольшой платиновой чашке в смеси 5 мл серной (1 : 9) и 5 мл фтористоводородной кислот и 0,5 мл 100%-ной перекиси водорода при нагревании. Для ускорения растворения добавляют перекись водорода небольшими порциями. Выпаривают раствор приблизительно до 3 мл, охлаждают, разбавляют 10 мл воды и продолжают, как описано в методике.

КИСЛОРОД И ВОДОРОД

Оба элемента могут быть определены методом вакуумного плавления, описанным на стр. 77.

Содержание кислорода в ниобии обычно ниже 4-10"2%. Для определения этих количеств кислорода рекомендуются навески пробы 0,1 г и 25 г платины.|В такой ванне можно проанализировать около тридцати проб (0,1Гг). Желательно применять более чувствительные методы анализа, например газовую хроматографию.

КРЕМНИИ

Рекомендуемый весовой метод предназначен в основном для определения более 0,2% кремния.

Для предотвращения гидролиза ниобиевых солей добавляют лимонную кислоту, которая связывает ниобий в комплекс.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 109 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: