Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0151
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

как проба растворится, разбавляют раствор водой до объема 250 луг в полиэтиленовом стакане.

Переносят полиэтиленовым мерным цилиндром или полиэтиленовой пипеткой 10 мл раствора в полиэтиленовую колбу емкостью 60 мл и продолжают анализ, как при построении калибровочного^ графика.

Примечание. Можно растворять в полиэтиленовом стакане.

НАТРИИ

Для определения натрия в цирконии применяют атомно-абсорбционный метод (см. стр. 91) и метод фотометрии пламени (см. стр. 94). Лучше пользоваться первым методом, так как он менее чувствителен к влиянию фона и пыли, находящейся в^атмосфере.

ТАНТАЛ

В данном разделе описаны два фотометрических метода определения тантала, основанных на образовании желтого комплекса при взаимодействии ионов тантала с пирогаллолом в кислом растворе оксалата аммония144-146.

Первый метод предназначен главным образом для определения 2—7% тантала в циркониевых сплавах. Если содержание тантала выше, рекомендуется использовать второй (дифференциальный) метод. Оба метода в равной степени применимы для определения тантала в ниобийтанталовых сплавах.

Для получения воспроизводимых результатов количества вводимых реактивов должны тщательно контролироваться. С повышением температуры наблюдается небольшое уменьшение оптической плотности комплекса.

В присутствии ниобия и железа результаты оказываются слегка завышенными, необходимо вводить поправку. Молибден даже в небольших количествах мешает анализу и должен быть отделен. Медь, алюминий и никель при содержании каждого из этих элементов до 5%, ванадий — до 0,5% и вольфрам — до 0,2% не оказывают заметного влияния на определение 2—7% тантала. Цирконий также немешает анализу, но титан в количествах, превышающих 0,01 %, влияет на результаты анализа.

Фотометрический метод определения 2—7% тантала

Реактивы

Пирогаллол, 15%-ный раствор. Растворяют 15,0 г пирогаллола в 60 мл воды и 5,0 мл серной кислоты (1 : 1). Раствор фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 40 в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки.

Стандартный раствор тантала. Прокаливают 0,15 г высокочистой пяти-окиси тантала 30 мин при 850 °С и затем охлаждают. Помещают 0,1221 г окиси в небольшую платиновую чашку, сплавляют с 10 г гидросульфата калия и охлаждают. Переносят чашку вместе с содержимым в стакан емкостью 400 мл, добавляют горячий раствор оксалата аммония, содержащий 20 г

 

Сейчас на сайте

Сейчас 223 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: