Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0128
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

КАЛЬЦИЙ

Для определения 1 • 10~3% кальция в цирконии и его сплавах рекомендуются методы фотометрии пламени и атомно-абсорбционный. Цирконий отделяют, пропуская раствор после растворения пробы во фтористоводородной кислоте через колонку с катионообменной смолой. Ионы кальция, остающиеся на смоле, элюируются разбавленной соляной кислотой и определяются либо методом фотометрии пламени139, либо методом атомно-абсорбционного анализа55. В последнем методе нет необходимости учитывать поправку на фон.

Небольшие количества циркония неизменно остаются на ионообменной смоле и, следовательно, должны элюироваться соляной кислотой. Цирконий мешает определению кальция. Для устранения влияния циркония в раствор добавляется стронций.

Кальций в цирконии может также определяться спектрографическим методом с предварительным переводом пробы в окисное состояние (см. стр. 79).

Методы фотометрии пламени и атомно-абсорбционный в равной степени применимы для определения кальция в гафнии, но кальций в гафнии (при содержании ниже 5-10-3%) лучше определять спектрографическим методо t (см. стр. 183).

Аппаратура и реактивы

Фотометр с монохроматором — селектором волн определенной длины, с фотоумножителем-детектором и горелкой Бекмана. Создают обычно кислородно-водородное или кислородно-ацетиленовое пламя.

Условия работы:

Ионообменная колонка длиной около 50 см, внутренним диаметром около 1,2 см изготовлена из полиэтилена. На расстоянии 1 см от верхнего конца имеется перфорированная полиэтиленовая перегородка, здесь же присоединена полиэтиленовая ловушка змеевикового типа. На нижнем конце колонки нанесены отметки 10 и 20 мл.

Подготавливают ионообменную смолу, например амберлит IR 120Н с размером частиц 20—50 меш, следующим образом.

Несколько раз промывают смолу соляной кислотой (3 : 2) и сохраняют ее под слоем этой кислоты. Загружают в колонку смолу до отметки 10 мл, перед использованием промывают ее несколько раз водой для удаления избытка кислоты. Нельзя допускать, чтобы смола, подготовленная, как описано выше, высыхала. Колонка всегда должна быть залита водой на 1 см выше уровня смолы (см. примечание 1).

Рекомендуется применять посуду, трубки, краны и другое оборудование из полиэтилена.

Стандартный раствор кальция. Растворяют 0,749 г карбоната кальция, высушенного при 105 "С, в 10 мл соляной кислоты (1 : 1). Осторожно кипятят раствор 2—3 мин для удаления двуокиси углерода, охлаждают его и разбав-

Метод фотометрии пламени

Давление газа, атм водорода. . . кислорода. .

0,0222 1,23 (см.

примечание 3)

Длина волны, А Ширина щели, мм

4227 0,05

 

Сейчас на сайте

Сейчас 501 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: