Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0128 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ КАЛЬЦИЙ Для определения 1 • 10~3% кальция в цирконии и его сплавах рекомендуются методы фотометрии пламени и атомно-абсорбционный. Цирконий отделяют, пропуская раствор после растворения пробы во фтористоводородной кислоте через колонку с катионообменной смолой. Ионы кальция, остающиеся на смоле, элюируются разбавленной соляной кислотой и определяются либо методом фотометрии пламени139, либо методом атомно-абсорбционного анализа55. В последнем методе нет необходимости учитывать поправку на фон. Небольшие количества циркония неизменно остаются на ионообменной смоле и, следовательно, должны элюироваться соляной кислотой. Цирконий мешает определению кальция. Для устранения влияния циркония в раствор добавляется стронций. Кальций в цирконии может также определяться спектрографическим методом с предварительным переводом пробы в окисное состояние (см. стр. 79). Методы фотометрии пламени и атомно-абсорбционный в равной степени применимы для определения кальция в гафнии, но кальций в гафнии (при содержании ниже 5-10-3%) лучше определять спектрографическим методо t (см. стр. 183). Аппаратура и реактивы Фотометр с монохроматором — селектором волн определенной длины, с фотоумножителем-детектором и горелкой Бекмана. Создают обычно кислородно-водородное или кислородно-ацетиленовое пламя. Условия работы: Ионообменная колонка длиной около 50 см, внутренним диаметром около 1,2 см изготовлена из полиэтилена. На расстоянии 1 см от верхнего конца имеется перфорированная полиэтиленовая перегородка, здесь же присоединена полиэтиленовая ловушка змеевикового типа. На нижнем конце колонки нанесены отметки 10 и 20 мл. Подготавливают ионообменную смолу, например амберлит IR 120Н с размером частиц 20—50 меш, следующим образом. Несколько раз промывают смолу соляной кислотой (3 : 2) и сохраняют ее под слоем этой кислоты. Загружают в колонку смолу до отметки 10 мл, перед использованием промывают ее несколько раз водой для удаления избытка кислоты. Нельзя допускать, чтобы смола, подготовленная, как описано выше, высыхала. Колонка всегда должна быть залита водой на 1 см выше уровня смолы (см. примечание 1). Рекомендуется применять посуду, трубки, краны и другое оборудование из полиэтилена. Стандартный раствор кальция. Растворяют 0,749 г карбоната кальция, высушенного при 105 "С, в 10 мл соляной кислоты (1 : 1). Осторожно кипятят раствор 2—3 мин для удаления двуокиси углерода, охлаждают его и разбав- Метод фотометрии пламени Давление газа, атм водорода. . . кислорода. . 0,0222 1,23 (см. примечание 3) Длина волны, А Ширина щели, мм 4227 0,05
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |