Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0132
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Фотометрический метод

Реактивы описаны на стр. 38.

Построение калибровочного графика (см. примечание). В шзсть мерных колб ёмкостью 253 мл налиааюг по 40 мл серной кислоты и добавляют в пять из них.5,0.; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 мл стандартного раствора хрома. Раствор в шестой кблбё оставляют для холостого анализа. Разбавляют растворы водой до объема 150 мл, приливают 1 мл 4%-ного раствора нитрата серебра и водой доводят объем до метки. Пгренэсят по 10 мл растворов s мерные колбы емкостью 50 мл, вводят по 1 мл свежэприготозленного 1%-ного раствора персульфата аммония и погружают колбы на 10 мин в кипящую воду. Охлаждают растворы, разбавляют водой до объема 43 ял, добавляют 2 мл раствора сгшм-дифэнилкарбазида и разбав-ляютвэдэй до мзтки. Дают растворам отстояться в течение 10 мин при 20 0C и измеряют оптические плотности при длине волны 510 нм в кюзете с толщиной слоя 4см. По результатам измерений строят калибровочной график.

Ход определения. В зависимости от содержания хрома берут следующие навески пробы и объемы реактивов:

А

Б

В

Анализируемый продукт. .

Zr 20

Zr 10 и Zr 30

Гафний

Содержание хлора, % . . .

0,05—0,2

0,005—0,05

Менее 0,005

Навеска, г......

0,25

1,0

0,4

Объем кислоты, мл

40

40

12*

борофтористоводородиой

0,5

1,0

0,5

* Используется серная кислота, разбавленная (1:19).

Навеску пробы растворяют в соответствующем объеме растворителя, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Разбавляют расгзэр А или Б водой до 15Э мл, раствор В — до объема 30 ,ИЛ..К растворам А и, Б добавляют по 1жд4%-ного раствора нитрата серебра. и переливают их в мерную колбу емкостью 250 мл. К раствору, В.добавляюг 1мл 0,8%-ного раствора нитрата серебра и переливаю г, его в мерную колбу емкостью 50 мл.

.Разбавляют растворы водой до метки, переносят по 10 мл растворов А и Б и 25 мл раствэра В в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание хрома в пробе определяют по калибровочному графику.

Пр. им е ч а н и е. Для каждой новой партии с«лш-дифенилкарбазида строят, калибровочный график.

Полярографический метод

Реактивы

Стандартный растзор хрома. Расгзоряют 0,2328 г бихромата калия, высушенного при 14Э—15Э "С, в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг хрома.

Гидроокись натрия, 8 н. раствор. Растворяют 32 г гидроокиси натрия в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл.

Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой анализ, а в качестве контрольного — анализ

 

Сейчас на сайте

Сейчас 92 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: