Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0127
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

В случае использования осциллографического полярографа азот (или аргон) пропускают 5 мин. Условия работы на полярографе:

Начальный потенциал, в Чувствительность. . .

—0,4 Максималь-

ная

Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание кадмия, руководствуясь высотой волны, полученной при анализе контрольного раствора.

Воспроизводимость метода на квадратно-волновом полярографе 3-10"6% при содержании кадмия в пробе 3- 1O-5 %, а на осциллогра-фическом полярографе 5-10-6% при содержании кадмия 3-10~5%.

Примечания. 1. При анализе циркониевого сплава (содержащего медь и молибден) добавляют 5 мл 5%-ного раствора цианида калня.

2. Очень важно, чтобы кран делительной воронки не был загрязнен смазкой.

Стандартный раствор кадмия. Растворяют 0,1 г высокочистого кадмия в 10 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 л. Отбирают 5 мл этого раствора и разбавляют водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,5 мкг кадмия.

Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой и контрольный анализы, добавив к раствору-дубликату, полученному после растворения одной из проб, 1 мл стандартного раствора кадмия.

Навеску пробы 0,1 г растворяют в смеси 4 мл 1 н. соляной и 0,3 мл борофтористоводородной кислот, нагревая до 70 СС для ускорения растворения. Окисляют раствор двумя каплями концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят его для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки.

Наливают раствор в ячейку полярографа, пропускают азот (или аргон) в течение 2 мин и снимают полярограмму при 25 °С.

Потенциал полуволны кадмия равен —0,65 в.

Условия съемки на квадратно-волновом полярографе:

Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание кадмия в пробе, воспользовавшись для этого высотой волны, измеренной при анализе контрольного раствора.

Воспроизводимость метода 0,00003% при содержании кадмия в пробе 0,0003%.

Прямой полярографический метод

Реактивы

Начальный потенциал, в. Скорость сканирования, сек Чувствительность. • . .

—0,50 3 или 4 Максималь-

ная или V-j

 

Сейчас на сайте

Сейчас 69 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: