Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0127 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ В случае использования осциллографического полярографа азот (или аргон) пропускают 5 мин. Условия работы на полярографе: Начальный потенциал, в Чувствительность. . . —0,4 Максималь- ная Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание кадмия, руководствуясь высотой волны, полученной при анализе контрольного раствора. Воспроизводимость метода на квадратно-волновом полярографе 3-10"6% при содержании кадмия в пробе 3- 1O-5 %, а на осциллогра-фическом полярографе 5-10-6% при содержании кадмия 3-10~5%. Примечания. 1. При анализе циркониевого сплава (содержащего медь и молибден) добавляют 5 мл 5%-ного раствора цианида калня. 2. Очень важно, чтобы кран делительной воронки не был загрязнен смазкой. Стандартный раствор кадмия. Растворяют 0,1 г высокочистого кадмия в 10 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 л. Отбирают 5 мл этого раствора и разбавляют водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,5 мкг кадмия. Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой и контрольный анализы, добавив к раствору-дубликату, полученному после растворения одной из проб, 1 мл стандартного раствора кадмия. Навеску пробы 0,1 г растворяют в смеси 4 мл 1 н. соляной и 0,3 мл борофтористоводородной кислот, нагревая до 70 СС для ускорения растворения. Окисляют раствор двумя каплями концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят его для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Наливают раствор в ячейку полярографа, пропускают азот (или аргон) в течение 2 мин и снимают полярограмму при 25 °С. Потенциал полуволны кадмия равен —0,65 в. Условия съемки на квадратно-волновом полярографе: Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание кадмия в пробе, воспользовавшись для этого высотой волны, измеренной при анализе контрольного раствора. Воспроизводимость метода 0,00003% при содержании кадмия в пробе 0,0003%. Прямой полярографический метод Реактивы Начальный потенциал, в. Скорость сканирования, сек Чувствительность. • . . —0,50 3 или 4 Максималь- ная или V-j
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |