Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0194
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Содержание железа находят по соответствующему калибровочному графику.

Примечание. Для образцов, содержащих 0,02—0,40% железа, берут навеску пробы 0,2 г, а для образцов, содержащих 0,40—6,0% железа, — 0,1 г.

Фотометрический метод определения 0,001—0,02% железа

Реактивы

Стандартный раствор железа. Растворяют 0,1 г железа высокой чистоты в 10 мл концентрированной соляной кислоты. Добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают раствор почти досуха, вводят 5 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают и разбавляют водой до 100 мл в мерной колбе емкостью 100 мл.

Переносят 5 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 500 мл, приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до метки.

В 1 мл раствора содержится 10 мг железа.

Цитрат натрия, 10%-ный раствор. Растворяют 100 г цитрата натрия а воде и разбавляют раствор водой до 1 л. Добавляют 60%-ную лимонную кислоту до рН 5 по универсальной индикаторной бумаге. Чтобы удалить следы железа, переносят около 150 мл раствора в делительную воронку, вводят 3 мл 2%-ного раствора купферона и дают раствору постоять 5 мин. Экстрагируют железо 25 мл хлороформа и повторяют экстракцию три или четыре раза для полного удаления кунфероната железа. Затем следы купферона из водного раствора экстрагируют 50 мл диизопропилового эфира. Если избыток купферона полностью удален, раствор остается бесцветным в течение нескольких недель. Если раствор пожелтеет, он становится непригодным для анализа.

4,7-Дифенил-1,10-фенантролин, 0,1%-ный раствор. Растворяют 0,1 г реактива в 100 мл этилового спирта.

Дитионит натрия, 10%-ный раствор. Этот раствор должен быть приготовлен непосредственно перед использованием.

Растворяют 10 г дитионита натрия Na2S2O4-H2O в 100 мл воды, переносят раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 10 мл 0,1%-ного раствора 4,7-дифенил-1,10-фенантролина, затем экстрагируют комплекс железа 15 мл хлороформа. Сливают хлороформный (нижний) слой и повторяют экстракцию до тех пор, пока слой хлороформа не станет бесцветным.

По истечении 30 мин раствор становится непригодным для анализа.

Построение калибровочного графика. В четыре делительные воронки емкостью 250 мл наливают 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мл стандартного раствора железа.

В каждую воронку и в воронку для холостого опыта добавляют 25мл воды. 20 мл 10%-ного раствора цитрата натрия, по каплям раствор аммиака до рН 4— 6 по универсальной индикаторной бумаге (диапазон рН 4,0—5,5), добавляют 20 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора дитионита натрия, перемешивают и дают растворам постоять 15 мин. Вводят 10 мл раствора 4,7-дифекил-1,10-фенантролина, 15 мл хлороформа, встряхивают воронки 30 сек, после разделения слоев сливают хлороформный (нижний) слой в мерную колбу емкостью 50 мл, предварительно промытую этиловым спиртом. Повторяют экстракцию!0 мл хлороформа, соединяют хлороформные экстракты и разбавляют растворы этиловым спиртом до метки.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 533 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Параллельно с анализом каждой партии проб проводят холостой опыт с реактивами.

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты, затем по каплям 0,5 мл

 

Сейчас на сайте

Сейчас 99 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: