Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Содержание железа находят по соответствующему калибровочному графику.

Примечание. Для образцов, содержащих 0,02—0,40% железа, берут навеску пробы 0,2 г, а для образцов, содержащих 0,40—6,0% железа, — 0,1 г.

Фотометрический метод определения 0,001—0,02% железа

Реактивы

Стандартный раствор железа. Растворяют 0,1 г железа высокой чистоты в 10 мл концентрированной соляной кислоты. Добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают раствор почти досуха, вводят 5 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают и разбавляют водой до 100 мл в мерной колбе емкостью 100 мл.

Переносят 5 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 500 мл, приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до метки.

В 1 мл раствора содержится 10 мг железа.

Цитрат натрия, 10%-ный раствор. Растворяют 100 г цитрата натрия а воде и разбавляют раствор водой до 1 л. Добавляют 60%-ную лимонную кислоту до рН 5 по универсальной индикаторной бумаге. Чтобы удалить следы железа, переносят около 150 мл раствора в делительную воронку, вводят 3 мл 2%-ного раствора купферона и дают раствору постоять 5 мин. Экстрагируют железо 25 мл хлороформа и повторяют экстракцию три или четыре раза для полного удаления кунфероната железа. Затем следы купферона из водного раствора экстрагируют 50 мл диизопропилового эфира. Если избыток купферона полностью удален, раствор остается бесцветным в течение нескольких недель. Если раствор пожелтеет, он становится непригодным для анализа.

4,7-Дифенил-1,10-фенантролин, 0,1%-ный раствор. Растворяют 0,1 г реактива в 100 мл этилового спирта.

Дитионит натрия, 10%-ный раствор. Этот раствор должен быть приготовлен непосредственно перед использованием.

Растворяют 10 г дитионита натрия Na2S2O4-H2O в 100 мл воды, переносят раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 10 мл 0,1%-ного раствора 4,7-дифенил-1,10-фенантролина, затем экстрагируют комплекс железа 15 мл хлороформа. Сливают хлороформный (нижний) слой и повторяют экстракцию до тех пор, пока слой хлороформа не станет бесцветным.

По истечении 30 мин раствор становится непригодным для анализа.

Построение калибровочного графика. В четыре делительные воронки емкостью 250 мл наливают 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мл стандартного раствора железа.

В каждую воронку и в воронку для холостого опыта добавляют 25мл воды. 20 мл 10%-ного раствора цитрата натрия, по каплям раствор аммиака до рН 4— 6 по универсальной индикаторной бумаге (диапазон рН 4,0—5,5), добавляют 20 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора дитионита натрия, перемешивают и дают растворам постоять 15 мин. Вводят 10 мл раствора 4,7-дифекил-1,10-фенантролина, 15 мл хлороформа, встряхивают воронки 30 сек, после разделения слоев сливают хлороформный (нижний) слой в мерную колбу емкостью 50 мл, предварительно промытую этиловым спиртом. Повторяют экстракцию!0 мл хлороформа, соединяют хлороформные экстракты и разбавляют растворы этиловым спиртом до метки.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 533 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Параллельно с анализом каждой партии проб проводят холостой опыт с реактивами.

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты, затем по каплям 0,5 мл