Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

жимое стакана и вводят по каплям, продолжая перемешивать, 25 мл 10%-ного раствора однозамещенного фосфата аммония. Нагревают раствор до 40 °С и выдерживают его при этой температуре не менее 3 ч.

Фильтруют теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 541, промывают осадок холодным промывным фосфатным раствором до исчезновения в промывном растворе желтого пертитаната и еще 3 раза 5%-ным раствором нитрата аммония.

Переносят фильтр с осадком в предварительно взвешенный небольшой платиновый тигель, высушивают и обугливают фильтр с обычными предосторожностями. Прокаливают осадок при 100 0C не менее 30 мин, охлаждают и взвешивают осадок окиси циркония.

Воспроизводимость метода 0,08% при содержании циркония 5%.

Примечание. Указанную навеску берут при содержании циркония 0,5—2%. Если содержание циркония выше 2%, навеска пропорционально уменьшается.

Весовой метод с применением миндальной кислоты

Реактивы

Миндальная кислота, 2%-ный раствор. Растворяют 2 г миндальной кислоты в 100 мл соляной кислоты (1 : 9).

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г (см. примечание) в 60 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревая для ускорения растворения, окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и слегка охлаждают. Добавляют 35 мл 15%-ного раствора миндальной кислоты и разбавляют водой до объема 150 мл. Выдерживают раствор 1 ч при 80—85 0C до полного осаждения осадка и получения прозрачного раствора. Отфильтровывают теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 42, трижды промывают осадок холодным 2%-ным раствором миндальной кислоты. Растворяют осадок на фильтре, сливая раствор в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, тремя порциями по 30 мл аммиачного раствора (1:4) и дважды промывают бумажный фильтр раствором аммиака (1 : 9).

Добавляют 25 мл 15%-ного раствора миндальной кислоты, 3 капли 0,1%-ного раствора метилового красного, нейтрализуют раствор, добавляя по каплям концентрированную соляную кислоту и приливают избыток соляной кислоты 10 мл. Перемешивают и снова выдерживают при 80—85 0C до полного осаждения осадка. Фильтруют теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 42 и промывают осадок 6 раз холодным 2%-ным раствором миндальной кислоты.

Переносят фильтр с осадком в предварительно взвешенный небольшой платиновый тигель, высушивают, обугливают фильтр, соблюдая все необходимые меры предосторожности. Прокаливают осадок при 1000 0C не менее 30 мин, затем охлаждают и взвешивают осадок окиси циркония.