Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0111
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

жимое стакана и вводят по каплям, продолжая перемешивать, 25 мл 10%-ного раствора однозамещенного фосфата аммония. Нагревают раствор до 40 °С и выдерживают его при этой температуре не менее 3 ч.

Фильтруют теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 541, промывают осадок холодным промывным фосфатным раствором до исчезновения в промывном растворе желтого пертитаната и еще 3 раза 5%-ным раствором нитрата аммония.

Переносят фильтр с осадком в предварительно взвешенный небольшой платиновый тигель, высушивают и обугливают фильтр с обычными предосторожностями. Прокаливают осадок при 100 0C не менее 30 мин, охлаждают и взвешивают осадок окиси циркония.

Воспроизводимость метода 0,08% при содержании циркония 5%.

Примечание. Указанную навеску берут при содержании циркония 0,5—2%. Если содержание циркония выше 2%, навеска пропорционально уменьшается.

Весовой метод с применением миндальной кислоты

Реактивы

Миндальная кислота, 2%-ный раствор. Растворяют 2 г миндальной кислоты в 100 мл соляной кислоты (1 : 9).

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г (см. примечание) в 60 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревая для ускорения растворения, окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и слегка охлаждают. Добавляют 35 мл 15%-ного раствора миндальной кислоты и разбавляют водой до объема 150 мл. Выдерживают раствор 1 ч при 80—85 0C до полного осаждения осадка и получения прозрачного раствора. Отфильтровывают теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 42, трижды промывают осадок холодным 2%-ным раствором миндальной кислоты. Растворяют осадок на фильтре, сливая раствор в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, тремя порциями по 30 мл аммиачного раствора (1:4) и дважды промывают бумажный фильтр раствором аммиака (1 : 9).

Добавляют 25 мл 15%-ного раствора миндальной кислоты, 3 капли 0,1%-ного раствора метилового красного, нейтрализуют раствор, добавляя по каплям концентрированную соляную кислоту и приливают избыток соляной кислоты 10 мл. Перемешивают и снова выдерживают при 80—85 0C до полного осаждения осадка. Фильтруют теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 42 и промывают осадок 6 раз холодным 2%-ным раствором миндальной кислоты.

Переносят фильтр с осадком в предварительно взвешенный небольшой платиновый тигель, высушивают, обугливают фильтр, соблюдая все необходимые меры предосторожности. Прокаливают осадок при 1000 0C не менее 30 мин, затем охлаждают и взвешивают осадок окиси циркония.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 140 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: