Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0152
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

NH4)IjC2O4-H2O в 250 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока расплав полностью не растворится, затем охлаждают раствор. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют до метки водой. В 1 мл полученного раствора содержится 0,2 мг тантала.

Стандартный раствор ниобия. Прокаливают 0,16 г пятиокиси ниобия высокой чистоты 30 жим при 850 °С и охлаждают. Переносят 0,143 г окиси в коническую колбу емкостью 100 мл, сплавляют с 2,0 г гидросульфата калия и охлаждают. Добавляют горячий раствор оксалата аммония, содержащий 4 г соли в 60 мл воды, осторожно нагревают до полного растворения расплава и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают воду до метки. В 1 мл полученного раствора содержится 1,0 мг ниобия.

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл наливают 0; 2,0; 4,0; 6,0 и 7,5 мл стандартного раствора тантала и добавляют следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония и 10%-ного раствора гидросульфата калия:

Стандартный раствор тантала, мл. . 0 2,0 4,0 6,0 7,5

Оксалат аммония, 4%-ный раствор, мл 25,0 23,0 21,0 19,0 17,5 Гидросульфат калия, 10%-ный раствор,

мл...............'. 5,0 4,6 4,2 3,8 3,5

К каждому раствору добавляют по 5,0 мл 15%-ного раствора пирогаллола, разбавляют растворы водой до метки и дают постоять 15 мин при 20 ± 1 0C Измеряют оптические плотности при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Построение корректировочного графика. В четыре мерные колбы емкостью 50 мл наливают 5,0; 12,5; 17,5 и 25,0 мл стандартного раствора ниобия и далее продолжают, как при построении калибровочного графика.

Ход определения. Параллельно с анализом каждой партии проб проводят холостой анализ и проверяют по крайней мере две точки калибровочного графика, как описано выше.

Навеску тонко измельченной пробы 0,15 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5,0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава (см. примечания 1 и 2) и охлаждают. Добавляют раствор оксалата аммония, содержащий 10 г соли в 60 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока расплав полностью не растворится и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5,0 мл кислого 15%-ного раствора пирогаллола, разбавляют водой до метки и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание тантала в пробе определяют по калибровочному графику. Если необходимо, вводят поправку на присутствие ниобия и железа (см. примечание 2).

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании тантала 5%

Фотометрический дифференциальный метод определения 7—20% тантала

Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят одновременно с анализом каждой партии проб.

В четыре мерные колбы емкостью 50 мл наливают 7,5; 10,0; 12,5 и 15,0 мл стандартного раствора тантала (см. стр. 151). К каждому раствору добавляют

 

Сейчас на сайте

Сейчас 519 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: