Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

и продолжают выпаривать еще 10 мин, затем охлаждают. Добавляют 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, 5 мл 0,75%-ного раствора комплексона III и продолжают, как описано на стр. 45.

Атомно-абсорбционный метод

Медь можно определять атомно-абсорбционным методом, описанным на стр. 135, но в него вносят изменения.

Навеску пробы 2 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и по каплям концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока проба не растворится, затем охлаждают раствор. Переносят раствор в полиэтиленовый цилиндр емкостью 10 мл, разбавляют водой до 10 мл и переливают в ту же платиновую чашку.

Растворяют 2 г высокочистого ниобия, как описано выше, добавляют 2,0 мл стандартного раствора меди (см. стр. 135) и 0,5 мл стандартного раствора цинка (см. стр. 108) и разбавляют водой до 10 мл.

Включают лампу с полым катодом и продолжают анализ, как описано на стр. 135.

Цинк до 0,005% определяют в том же растворе, пользуясь той же методикой, но отсчеты для раствора берут при длине волны 2138 А, а для фона при 2247 А.

ВОДОРОД

Водород определяют вакуумным методом, описанным на стр. 47. Для точного определения водорода при содержании его меньше 1 • 10"-3 %, например в ниобии реакторного сорта, берут навеску пробы 0,5 г и анализируют выделенный газ, как описано на стр. 49.

Кроме того, определение водорода может быть совмещено с определением кислорода, как описано на стр. 76. В этом случае навеска пробы должна быть не менее 0,2 г, как рекомендовано на стр. 198.

ЖЕЛЕЗО

Для определения более 2• Ю-2% железа в ниобии и ниобиевых сплавах применяют фотометрический метод, основанный на реакции ионов железа (III) с тиогликолевой кислотой в аммиачном растворе (см. стр. 50).

Если содержание железа ниже 2-10~9—5-10~4%, рекомендуется более чувствительный метод, основанный на образовании красного комплексного соединения железа (II) и 4,7-дифенил-1,10-фенантро-лина166-169. Пробу растворяют в разбавленной фтористоводородной кислоте, добавляют цитрат натрия для предотвращения гидролиза солей ниобия и раствор аммиака до рН 5. Железо восстанавливают дитионитом натрия, затем добавляют 4,7-дифенил-1,10-фенантролин и экстрагируют образовавшийся комплекс хлороформом. Экстракт хлороформа разбавляют этанолом и измеряют оптическую плотность комплекса при длине волны 533 нм. Комплекс стабилен в течение нескольких дней.