Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0192
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

и продолжают выпаривать еще 10 мин, затем охлаждают. Добавляют 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, 5 мл 0,75%-ного раствора комплексона III и продолжают, как описано на стр. 45.

Атомно-абсорбционный метод

Медь можно определять атомно-абсорбционным методом, описанным на стр. 135, но в него вносят изменения.

Навеску пробы 2 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и по каплям концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока проба не растворится, затем охлаждают раствор. Переносят раствор в полиэтиленовый цилиндр емкостью 10 мл, разбавляют водой до 10 мл и переливают в ту же платиновую чашку.

Растворяют 2 г высокочистого ниобия, как описано выше, добавляют 2,0 мл стандартного раствора меди (см. стр. 135) и 0,5 мл стандартного раствора цинка (см. стр. 108) и разбавляют водой до 10 мл.

Включают лампу с полым катодом и продолжают анализ, как описано на стр. 135.

Цинк до 0,005% определяют в том же растворе, пользуясь той же методикой, но отсчеты для раствора берут при длине волны 2138 А, а для фона при 2247 А.

ВОДОРОД

Водород определяют вакуумным методом, описанным на стр. 47. Для точного определения водорода при содержании его меньше 1 • 10"-3 %, например в ниобии реакторного сорта, берут навеску пробы 0,5 г и анализируют выделенный газ, как описано на стр. 49.

Кроме того, определение водорода может быть совмещено с определением кислорода, как описано на стр. 76. В этом случае навеска пробы должна быть не менее 0,2 г, как рекомендовано на стр. 198.

ЖЕЛЕЗО

Для определения более 2• Ю-2% железа в ниобии и ниобиевых сплавах применяют фотометрический метод, основанный на реакции ионов железа (III) с тиогликолевой кислотой в аммиачном растворе (см. стр. 50).

Если содержание железа ниже 2-10~9—5-10~4%, рекомендуется более чувствительный метод, основанный на образовании красного комплексного соединения железа (II) и 4,7-дифенил-1,10-фенантро-лина166-169. Пробу растворяют в разбавленной фтористоводородной кислоте, добавляют цитрат натрия для предотвращения гидролиза солей ниобия и раствор аммиака до рН 5. Железо восстанавливают дитионитом натрия, затем добавляют 4,7-дифенил-1,10-фенантролин и экстрагируют образовавшийся комплекс хлороформом. Экстракт хлороформа разбавляют этанолом и измеряют оптическую плотность комплекса при длине волны 533 нм. Комплекс стабилен в течение нескольких дней.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 60 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: