Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0139 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Прямой полярографический метод определения свинца в сплаве Zr-20 Ход определения. Для каждой партии проб подготавливают холостой и контрольный растворы. Контрольный раствор готовят добавлением к раствору, полученному после растворения одной из проб-дубликатов, стандартного раствора свинца (см. стр. 137), содержащего 5 мкг свинца. Навеску пробы 0,1 г растворяют в 5 мл серной (1 : 4) и 0,3—0,4 мл борофтористоводородной кислот. Нагревают раствор до 70 0C для ускорения растворения пробы, окисляют 0,2 мл концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят 1 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки. Переносят раствор в полярографическую ячейку, 2 мин пропускают через него азот (или аргон) и снимают полярограмму при 25 °С. Потенциал полуволны свинца равен —0,76 е. Режим съемки на квадратно-волновом полярографе: Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание свинца, учитывая результаты анализа контрольного раствора. Воспроизводимость метода 0,003% при содержании свинца в про- Предлагаемый метод предназначен главным образом для определения лития в циркониевых продуктах, содержащих менее 1-10-4— 5-10"5% лития. Цирконий предварительно отделяют, пропуская раствор, полученный после растворения пробы во фтористоводородной кислоте, через катионообменную смолу. Затем литий определяют атомно-абсорбционным методом55 или методом фотометрии пламени113. Аппаратура и реактивы Полиэтиленовая пленка, заполненная катионообменной смолой, специально подготовленной для анализа, как описано на стр. 128. Объем слоя смолы должен составлять 20 мл (см. примечание 1). Обычно вся аппаратура полиэтиленовая. Для анализа применяется атомно-абсорбционный спектрофотометр (пламя на основе смеси воздуха и светильного газа или воздушно-ацетиленовое); лампа с полым литиевым катодом (излучение лампы модулируется), моно-хроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Рекомендуются следующие условия работы: Начальный потенциал, в. Скорость сканирования, сек Чувствительность.... —0,65 3 Vl 6 или Vs бе 0,005%. ЛИТИИ Атомно-абсорбционный метод Ток лампы, мс. Пламя..... 10 прозрачное, голубое, окислительное те. Длина волны. А. . . . 6708 Ширина щели, мм... 1 (3 . 1 (3 мм на приборе Перкина-Элмера, модель 303)
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |