Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0139
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Прямой полярографический метод определения свинца в сплаве Zr-20

Ход определения. Для каждой партии проб подготавливают холостой и контрольный растворы. Контрольный раствор готовят добавлением к раствору, полученному после растворения одной из проб-дубликатов, стандартного раствора свинца (см. стр. 137), содержащего 5 мкг свинца.

Навеску пробы 0,1 г растворяют в 5 мл серной (1 : 4) и 0,3—0,4 мл борофтористоводородной кислот. Нагревают раствор до 70 0C для ускорения растворения пробы, окисляют 0,2 мл концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят 1 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки.

Переносят раствор в полярографическую ячейку, 2 мин пропускают через него азот (или аргон) и снимают полярограмму при 25 °С.

Потенциал полуволны свинца равен —0,76 е. Режим съемки на квадратно-волновом полярографе:

Измеряют высоту волны и рассчитывают содержание свинца, учитывая результаты анализа контрольного раствора.

Воспроизводимость метода 0,003% при содержании свинца в про-

Предлагаемый метод предназначен главным образом для определения лития в циркониевых продуктах, содержащих менее 1-10-4— 5-10"5% лития. Цирконий предварительно отделяют, пропуская раствор, полученный после растворения пробы во фтористоводородной кислоте, через катионообменную смолу. Затем литий определяют атомно-абсорбционным методом55 или методом фотометрии пламени113.

Аппаратура и реактивы

Полиэтиленовая пленка, заполненная катионообменной смолой, специально подготовленной для анализа, как описано на стр. 128. Объем слоя смолы должен составлять 20 мл (см. примечание 1). Обычно вся аппаратура полиэтиленовая. Для анализа применяется атомно-абсорбционный спектрофотометр (пламя на основе смеси воздуха и светильного газа или воздушно-ацетиленовое); лампа с полым литиевым катодом (излучение лампы модулируется), моно-хроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Рекомендуются следующие условия работы:

Начальный потенциал, в. Скорость сканирования, сек Чувствительность....

—0,65 3

Vl 6 или Vs

бе 0,005%.

ЛИТИИ

Атомно-абсорбционный метод

Ток лампы, мс. Пламя.....

10

прозрачное, голубое, окислительное

те.

Длина волны. А. . . . 6708 Ширина щели, мм... 1 (3 .

1 (3 мм на приборе Перкина-Элмера, модель 303)

 

Сейчас на сайте

Сейчас 73 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: