Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0136 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб выполняют холостой анализ. Навеску пробы 2 г (см. примечание 1) помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 4 мл воды, затем по каплям фтористоводородную кислоту до полного растворения пробы и несколько капель концентрированной азотной кислоты до получения прозрачного раствора и охлаждают раствор. Переливают раствор в полиэтиленовый мерный цилиндр емкостью 10 мл, доливают воду до отметки 10 мл и снова переливают в прежнюю платиновую чашку. Растворяют, как описано выше, 2 г высокочистого циркония, добавляют 2 мл стандартного раствора меди (см. примечание 2) и разбавляют водой до объема 10 мл. Включают прибор, прогревают лампу 20 мин, впрыскивают в пламя воду и последовательно каждый из трех растворов (холостой, анализируемый и раствор пробы с добавкой стандартного раствора). Берут отсчеты при 3247 А как средние из результатов пяти измерений для каждого раствора. Аналогично определяют фон при 3075 А (см. примечание 3). Содержание меди в пробе (х) в % рассчитывают по формуле 'к 'а где /а — отсчет для анализируемого раствора; /ф — отсчет для фона; / ■— отсчет для холостого раствора; /к — отсчет для контрольного раствора с добавкой стандартного раствора меди. Примечания. 1. При анализе проб, содержащих более 5-10~s% меди, навеска пропорционально уменьшается. 2. При анализе нескольких проб контрольный анализ с добавкой стандартного раствора проводят только для одной из них. 3. При длине волны 3075 А наблюдается слабая абсорбционная линия цинка, которая не может быть использована для определения меди, если содержа-ние^цинка в пробе более 0,1% . ВОДОРОД Водород в цирконии, циркониевых сплавах и гафнии определяется вакуумным методом, описанным на стр. 49. Для анализа гафния реакторного сорта, содержащего обычно 0,001% водорода, берут навеску приблизительно 0,5 г, а выделяющийся газ анализируют как описано на стр. 49. Методом вакуумного плавления можно одновременно определить содержание кислорода в пробе (см. стр. 76). При анализе этим методом гафния реакторного сорта берут навески пробы 0,2 г и платины 25 г. ЖЕЛЕЗО Метод определения железа в циркониевых и гафниевых продуктах мало отличается от метода, рекомендованного для определения железа в титане (см. стр. 50). Но имеются и некоторые особенности. Так, при анализе материалов, содержащих в качестве легирующей добавки молибден (например, сплав Zr30), пробу растворяют в смеси, состоя-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |