Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0136
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб выполняют холостой анализ.

Навеску пробы 2 г (см. примечание 1) помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 4 мл воды, затем по каплям фтористоводородную кислоту до полного растворения пробы и несколько капель концентрированной азотной кислоты до получения прозрачного раствора и охлаждают раствор. Переливают раствор в полиэтиленовый мерный цилиндр емкостью 10 мл, доливают воду до отметки 10 мл и снова переливают в прежнюю платиновую чашку.

Растворяют, как описано выше, 2 г высокочистого циркония, добавляют 2 мл стандартного раствора меди (см. примечание 2) и разбавляют водой до объема 10 мл.

Включают прибор, прогревают лампу 20 мин, впрыскивают в пламя воду и последовательно каждый из трех растворов (холостой, анализируемый и раствор пробы с добавкой стандартного раствора).

Берут отсчеты при 3247 А как средние из результатов пяти измерений для каждого раствора.

Аналогично определяют фон при 3075 А (см. примечание 3).

Содержание меди в пробе (х) в % рассчитывают по формуле

'к 'а

где /а — отсчет для анализируемого раствора; /ф — отсчет для фона; / ■— отсчет для холостого раствора; /к — отсчет для контрольного раствора с добавкой стандартного раствора меди.

Примечания. 1. При анализе проб, содержащих более 5-10~s% меди, навеска пропорционально уменьшается.

2. При анализе нескольких проб контрольный анализ с добавкой стандартного раствора проводят только для одной из них.

3. При длине волны 3075 А наблюдается слабая абсорбционная линия цинка, которая не может быть использована для определения меди, если содержа-ние^цинка в пробе более 0,1% .

ВОДОРОД

Водород в цирконии, циркониевых сплавах и гафнии определяется вакуумным методом, описанным на стр. 49. Для анализа гафния реакторного сорта, содержащего обычно 0,001% водорода, берут навеску приблизительно 0,5 г, а выделяющийся газ анализируют как описано на стр. 49.

Методом вакуумного плавления можно одновременно определить содержание кислорода в пробе (см. стр. 76). При анализе этим методом гафния реакторного сорта берут навески пробы 0,2 г и платины 25 г.

ЖЕЛЕЗО

Метод определения железа в циркониевых и гафниевых продуктах мало отличается от метода, рекомендованного для определения железа в титане (см. стр. 50). Но имеются и некоторые особенности. Так, при анализе материалов, содержащих в качестве легирующей добавки молибден (например, сплав Zr30), пробу растворяют в смеси, состоя-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 522 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: