Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0126
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Раствор фона. Растворяют 7,46 г хлорида калия, высушенного при 105 0C, в воде, добавляют 9 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют раствор водой до 1 л. Полученный раствор имеет приблизительно 0,1 M концентрацию по хлориду калия и соляной кислоте.

Ход определения. Анализируя каждую партию проб, выполняют холостой и контрольный анализы. Для получения контрольного раствора в колбу с раствором-дубликатом одного из анализируемых растворов добавляют 2 мл стандартного раствора кадмия концентрации 0,1 мкг Cd/мл.

Промывают все пробы последовательно горячей соляной кислотой (1 : 1), водой, этиловым спиртом и диэтиловым эфиром. Перед взвешиванием тщательно высушивают пробы.

Навеску пробы 1 г помещают в стакан емкостью 100 мл, приливают 20 мл серной кислоты (1:4), 1 мл борофтористоводородиой кислоты и осторожно нагревают до полного растворения пробы. Окисляют раствор, добавляя по каплям слабый избыток концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят для удаления окислов азота и охлаждают до комнатной температуры. Вводят 5 мл 50%-ного раствора винной кислоты, затем 20%-ный раствор щелочи до рН 10,5 (определяют рН по индикаторной бумаге). Для этого требуется около 35 мл щелочного раствора. Добавляют избыток раствора щелочи (2 мл), охлаждают раствор до комнатной температуры, разбавляют до объема 70 мл и приливают 1 мл 5%-ного раствора цианида калия (см. примечание 1).

Переливают раствор в делительную воронку емкостью 100 мл (см. примечание 2), добавляют 5 мл 0,5%-ного раствора диэтилдитио-карбамата натрия и трижды проводят экстракцию, встряхивая воронку 1 мин. Переливают объединенные хлороформные экстракты в делительную воронку емкостью 100 мл, встряхивают 30 сек с 10 мл 1%-ного раствора щелочи и сливают слой хлороформа в сухой стакан емкостью 30 мл. Упаривают экстракт почти досуха, вводят 2,0 мл концентрированной азотной кислоты и 2,0 мл хлорной кислоты (пл. 1,54 г/см3). Осторожно упаривают раствор досуха и продолжают нагревать остаток 30 мин. Прокаливают остаток при 300 0C для удаления следов органических соединений, охлаждают, растворяют в 2,0 мл раствора фона, осторожно нагревая для ускорения растворения, и переливают подготовленный раствор в полярографическую ячейку.

Пропускают через раствор азот (или аргон) в течение 2 мин и затем снимают полярограмму при 25 °С.

Потенциал полуволны (или пика) ионов кадмия наблюдается при —0,65 в.

Условия съемки на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в. Скорость сканирования, cet Чувствительность....

—0,55 3

 

Сейчас на сайте

Сейчас 87 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: