Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0163 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании урана в пробе 0,005%. Примечания. 1. При содержании урана более 0,015% берут меньшие навески пробы. 2. При анализе гафния анализируемый раствор можно упарить досуха на бане с кипящей водой и сразу продолжать анализ (не оставляя остаток на ночь), так как в этих условиях цирконий образует слаборастворимые соединения. Полярографический метод Реактивы Стандартный раствор урана. Разбавляют 50 мл стандартного раствора урана (см. стр. 162) до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг урана. Ход определения. Для каждой партии проб готовят холостой и контрольный растворы. Контрольный раствор готовят, добавляя к раствору, полученному после растворения 0,5 г высокочистого циркония (или гафния), 2 мл стандартного раствора урана. Навеску пробы 0,5 г растворяют, как описано в предыдущем методе, но не добавляют к контрольному раствору 2 мл воды. После окисления в течение не менее 2 ч раствор упаривают досуха на водяной бане при 60—65 0C и оставляют на ночь (см. примечание 2, стр. 163). К остатку приливают 1 каплю фтористоводородной кислоты и 5 мл воды (покачивают чашку для растворения растворимых солей), одну каплю раствора лг-крезолового пурпурного и по каплям раствор аммиака до тех пор, пока цвет раствора из красного не станет оранжевым. Добавляют одну каплю фтористоводородной кислоты и покачивают чашку для растворения осадка, который при этом может выпасть. Переливают раствор в сухую полиэтиленовую колбу емкостью 60 мл, ополаскивают чашку минимальным объемом воды и промывают чашку двумя порциями нитрата алюминия по 5 мл. Промывные растворы присоединяют к раствору в колбе, добавляют 3,0 мл раствора ТБФ и встряхивают колбу 10 мин на механическом встряхивающем устройстве. Переливают раствор в сухую делительную воронку емкостью-100 мл и после разделения фаз сливают и отбрасывают водный слой. Переливают органическую фазу в сухой мерный цилиндр емкостью 100 мл и переносят 2 мл в другую сухую делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 10 мл воды и встряхивают воронку 1 мин. После разделения фаз сливают слой в небольшую платиновую чашку, промывают горло воронки и повторяют реэкстракцию еще 5 мл воды. К раствору в чашке добавляют 1,5 мл концентрированной азотной кислоты и 1,5 мл хлорной кислоты пл. 1,54 г'см", упаривают раствор досуха под лампой до прекращения выделения паров хлорной кислоты и охлаждают. Приливают 2 мл 0,25 н. азотной кислоты, осторожно нагревают для растворения остатка, охлаждают раствор п наливают его в поля-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |