Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0163
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании урана в пробе 0,005%.

Примечания. 1. При содержании урана более 0,015% берут меньшие навески пробы.

2. При анализе гафния анализируемый раствор можно упарить досуха на бане с кипящей водой и сразу продолжать анализ (не оставляя остаток на ночь), так как в этих условиях цирконий образует слаборастворимые соединения.

Полярографический метод

Реактивы

Стандартный раствор урана. Разбавляют 50 мл стандартного раствора урана (см. стр. 162) до 1 л.

В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг урана.

Ход определения. Для каждой партии проб готовят холостой и контрольный растворы. Контрольный раствор готовят, добавляя к раствору, полученному после растворения 0,5 г высокочистого циркония (или гафния), 2 мл стандартного раствора урана.

Навеску пробы 0,5 г растворяют, как описано в предыдущем методе, но не добавляют к контрольному раствору 2 мл воды. После окисления в течение не менее 2 ч раствор упаривают досуха на водяной бане при 60—65 0C и оставляют на ночь (см. примечание 2, стр. 163).

К остатку приливают 1 каплю фтористоводородной кислоты и 5 мл воды (покачивают чашку для растворения растворимых солей), одну каплю раствора лг-крезолового пурпурного и по каплям раствор аммиака до тех пор, пока цвет раствора из красного не станет оранжевым. Добавляют одну каплю фтористоводородной кислоты и покачивают чашку для растворения осадка, который при этом может выпасть.

Переливают раствор в сухую полиэтиленовую колбу емкостью 60 мл, ополаскивают чашку минимальным объемом воды и промывают чашку двумя порциями нитрата алюминия по 5 мл. Промывные растворы присоединяют к раствору в колбе, добавляют 3,0 мл раствора ТБФ и встряхивают колбу 10 мин на механическом встряхивающем устройстве.

Переливают раствор в сухую делительную воронку емкостью-100 мл и после разделения фаз сливают и отбрасывают водный слой. Переливают органическую фазу в сухой мерный цилиндр емкостью 100 мл и переносят 2 мл в другую сухую делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 10 мл воды и встряхивают воронку 1 мин. После разделения фаз сливают слой в небольшую платиновую чашку, промывают горло воронки и повторяют реэкстракцию еще 5 мл воды.

К раствору в чашке добавляют 1,5 мл концентрированной азотной кислоты и 1,5 мл хлорной кислоты пл. 1,54 г'см", упаривают раствор досуха под лампой до прекращения выделения паров хлорной кислоты и охлаждают.

Приливают 2 мл 0,25 н. азотной кислоты, осторожно нагревают для растворения остатка, охлаждают раствор п наливают его в поля-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 424 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: