Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Полярографический метод требует значительно меньше времени и служит для определения вольфрама в ZrlO, ZrSO и гафнии, но он неприменим для определения вольфрама в Zr20 из-за мешающего влияния олова138.

Небольшие количества вольфрама могут определяться также спектральным методом (см. стр. 169).

Фотометрический метод с применением тиоцианата натрия

Реактивы

Стандартный раствор вольфрама. Растворяют 0,1794 г вольфрамата натрия Na2WO4^H2O в воде и разбавляют раствор до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг вольфрама.

Тетрахлорид титана, раствор. Растворяют 1,0 г высокочистого титана в 50 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают и доливают концентрированную соляную кислоту до 100 мл.

Этот реагент должен быть свежеприготовленным.

Построение калибровочного графика. В четыре конические колбы емкостью 100 мл помещают 2,0; 4,0; 12,0 и 16,0 мл стандартного раствора вольфрама и упаривают растворы досуха. В каждую колбу добавляют по 0,1 г высокочистого циркония и продолжают, как описано иа стр. 102.

Ход определения. Методика анализа аналогична описанной на стр. 102, но для холостого анализа берут навеску высокочистого циркония.

Фотометрический метод с применением дитиола Реактивы

Сульфат циркония или гафния, раствор. Растворяют 0,625 г высокочистого циркония (или гафния) в смеси 125 мл серной (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородиой кислот. Осторожно нагревают для ускорения растворения и окисляют его небольшим избытком концентрированной азотной кислоты. Кипятят раствор для извлечения окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки.

Ход определения. Определение [вольфрама в отсутствие молибдена.

Методика анализа аналогична описанной на стр. 103, но вместо раствора сульфата титана берут раствор сульфата циркония или сульфата гафния.

Определение вольфрама в присутствии молибдена. Методика анализа аналогична описанной на стр. 104, но вместо раствора сульфата титана применяют раствор сульфата циркония или гафния.

Полярографический метод

Реактивы

Стандартный раствор вольфрама. Разбавляют 50 мл стандартного раствора вольфрама (см. выше) до 1 л.

В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг вольфрама.

Ход определения. Одновременно с анализом каждой парти н проб проводят анализ холостого раствора и контрольного раствора, полученного добавлением 5 мкг вольфрама к раствору пробы.