Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0160
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Полярографический метод требует значительно меньше времени и служит для определения вольфрама в ZrlO, ZrSO и гафнии, но он неприменим для определения вольфрама в Zr20 из-за мешающего влияния олова138.

Небольшие количества вольфрама могут определяться также спектральным методом (см. стр. 169).

Фотометрический метод с применением тиоцианата натрия

Реактивы

Стандартный раствор вольфрама. Растворяют 0,1794 г вольфрамата натрия Na2WO4^H2O в воде и разбавляют раствор до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг вольфрама.

Тетрахлорид титана, раствор. Растворяют 1,0 г высокочистого титана в 50 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают и доливают концентрированную соляную кислоту до 100 мл.

Этот реагент должен быть свежеприготовленным.

Построение калибровочного графика. В четыре конические колбы емкостью 100 мл помещают 2,0; 4,0; 12,0 и 16,0 мл стандартного раствора вольфрама и упаривают растворы досуха. В каждую колбу добавляют по 0,1 г высокочистого циркония и продолжают, как описано иа стр. 102.

Ход определения. Методика анализа аналогична описанной на стр. 102, но для холостого анализа берут навеску высокочистого циркония.

Фотометрический метод с применением дитиола Реактивы

Сульфат циркония или гафния, раствор. Растворяют 0,625 г высокочистого циркония (или гафния) в смеси 125 мл серной (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородиой кислот. Осторожно нагревают для ускорения растворения и окисляют его небольшим избытком концентрированной азотной кислоты. Кипятят раствор для извлечения окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки.

Ход определения. Определение [вольфрама в отсутствие молибдена.

Методика анализа аналогична описанной на стр. 103, но вместо раствора сульфата титана берут раствор сульфата циркония или сульфата гафния.

Определение вольфрама в присутствии молибдена. Методика анализа аналогична описанной на стр. 104, но вместо раствора сульфата титана применяют раствор сульфата циркония или гафния.

Полярографический метод

Реактивы

Стандартный раствор вольфрама. Разбавляют 50 мл стандартного раствора вольфрама (см. выше) до 1 л.

В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг вольфрама.

Ход определения. Одновременно с анализом каждой парти н проб проводят анализ холостого раствора и контрольного раствора, полученного добавлением 5 мкг вольфрама к раствору пробы.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 541 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: