Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0153
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

128

129

130

131

132

133

134

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

149

150

151

152

153

154

155

156

157

158

159

160

161

162

163

164

165

166

167

168

169

170

171

172

173

174

175

176

177

178

179

180

181

182

183

184

185

186

187

188

189

190

191

192

193

194

195

196

197

198

199

200

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония и 10%-ного раствора гидросульфата калия:

Стандартный раствор тантала, мл........ 7,5 10 12,5 15

Оксалат аммония, 10%-ный раствор, мл.....17,5 15 12,5 10

Гидросульфат калия, 10%-ный раствор, мл... . 3,5 3 2,5 2

Добавляют 5,0 мл кислого 15%-ного раствора пирогаллола, разбавляют водой до метки и дают растворам постоять 15 мин при 20+1 °С. Ополаскивают две кюветы с толщиной слоя 2 см (предварительно кюветы промывают, как описано на стр. 61) для раствора сравнения и для анализируемого раствора один раз водой, дважды этиловым спиртом и один раз — диэтиловым эфиром. После того как кюветы высохнут, их внешнюю поверхность протирают замшей. Заполняют кюветы 7,5 мл раствора сравнения, содержащего реактивы, и определяют оптическую плотность растворов относительно друг друга при длине волны 400 нм.

Повторяют измерения с интервалами 1 мин до тех пор, пока показания прибора не станут постоянными. При всех измерениях оптической плотности вносят определенную выше поправку.

Заполняют кювету для анализируемого раствора последовательно стандартными растворами и измеряют оптическую плотность каждого раствора относительно 7,5 мл раствора сравнения.

Строят график зависимости относительной оптической плотности от содержания тантала в мг Та/50 мл раствора.

Построение корректировочного графика см. на стр. 152.

Ход определения. Тонко измельченную навеску пробы 0,15 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5,0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава (см. примечания 1 и 2) и продолжают анализ, как описано на стр. 152.

Измеряют оптическую плотность относительно 7,5 мл раствора сравнения, как при построении калибровочного графика.

Содержание тантала в пробе определяют по калибровочному графику. Если необходимо, вносят поправку на присутствие ниобия и железа (см. примечание 2).

Воспроизводимость метода 0,1% при содержании тантала 10%.

Примечания. 1. Для растворения труднорастворимых проб используют методику, описанную в примечании 3 к разделу «Ниобий» (см. стр. 147).

2. Если молибден присутствует в количествах более 0,05%, его необходимо отделять, как указано в примечании 3 к разделу «Ниобий» (см. стр. 148).

Для введения поправки на присутствие железа (до 0,5%) определяют содержание этого элемента по методике, описанной на стр. 148 в разделе «Железо», п вычитают Ve этой величины из содержания тантала в пробе.

ОЛОВО И СВИНЕЦ

Олово как компонент сплавов на основе циркония или гафния, например сплава Zr20, можно определять объемным методом. Этот метод основан на восстановлении олова алюминием с последующим титрованием раствора двухвалентного олова стандартным раствором иодата калия109. Кроме того, можно использовать более быстрый полярографический метод.

Ванадий и молибден при содержании более 5% мешают определению. В присутствии ниобия получаются завышенные результаты

 

Сейчас на сайте

Сейчас 41 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: