Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу Оглавление
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие редактора......................... 15

Из предисловия авторов к первому изданию............... 21

ЧАСТЬ ПЕРВАЯ. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

Глава I. Введение ........................... 25

Точность анализа......................... 27

Факторы пересчета и представление результатов.......... 30

Глава II. Весы и разновески ...................... 31

Весы ............................... 31

Качество весов ....................... 31

Уход за весами....................... 31

Аналитический разновес...................... 32

Разновески класса M .................... 32

Разновески класса S .................... 33

Проверка разновесок и уход за ними............ 35

Взвешивание............................ 36



Глава III. Приборы и реактивы..................... 39

Приборы............................... 39

Стеклянная и фарфоровая посуда................ 39

Платина и заменяющие ее сплавы............., 44

Необходимые инструменты и приборы............ 47

Реактивы............................. 58

Общие замечания ....................... 58

Специальные реактивы.................... 61

Растворы реактивов ..................... 66

Газообразные реактивы ................... 68

Поглотители двуокиси углерода ............... 68

Высушивающие вещества .................. 71



Глава IV. Общие методы и операции химического анализа......... 77

Отбор пробы ........................... 77

Приготовление пробы для взвешивания.............. 79

Взвешивание пробы........................ 79

Выбор метода анализа ...................... 80

Приготовление раствора для анализа ............... 82

Осаждение посредством сульфид-ионов............... 83

Сильнокислые растворы (рН<1)............... 83

Слабокислые растворы (рН от 2 до 3)............. 85

Почти нейтральные растворы (рН от 5 до 6).......... 86

Щелочные растворы (рН>7)................. 87

Осаждение в растворах, содержащих комплексные анионы...... 88

Осаждение сульфидом аммония .................. 90

Разделение элементов в осадке от сероводорода, полученном в сильно-кислом растворе......................... 92

Разделение групп меди и мышьяка ............. 93

Разделения в группе меди.................. 94

Разделения в группе мышьяка................ 95

Осаждение посредством изменения концентрации ионов водорода в растворе .............................. 10О

Осаждение аммиаком .................... 102

. Осаждение в виде основных ацетатов............. 103

Осаждение сукцинатом натрия (янтарцокислым натрием) . . . 106

Осаждение бензоатом аммония................ 107

Осаждение суспензиями карбонатов и окисей......... 108

Осаждение добавлением иодатов или броматов........ 109

Осаждение едким натром .................. 109

Осаждение слабыми органическими основаниями....... 111

Разделение элементов в осадке от аммиака, ацетата натрия или сукцината натрия ............................. 112

Обычные методы разделения................. 114

Другие методы разделения.................. 117

Подробный анализ осадка от аммиака............ 118

Фильтрование........................... 123

Воронки........................... 123

Фильтровальная бумага ................... 123

Бумажная масса....................... 124

Асбест............................ 125

Вата из кремнекислоты................... 127

Платина........................... 127

Алунд, фарфор и стекло.................. 128

Промывание осадков........................ 128

Высушивание и прокаливание осадков............... 131



Глава V. Специальные операции..................... 135

Редуктор Джонса......................... 135

Восстановление в редукторе с серебром.............. 139

Определение железа..................... 140

Определение молибдена.................... 140

Восстановление жидкими амальгамами............... 141

Другие методы восстановления................... 142

Осаждение купфероном ...................... 143

Определение железа, циркония, галлия, титана и ванадия .... 145

Определение урана ..................... 146

Определение олова...................... 146

Определение галлия..................... 146

Определение ниобия и тантала ............... 147

Определение других элементов................ 147

Экстрагирование купфератов................. 147

Осаждение оксихинолином..................... 148

Осаждение алюминия из уксуснокислого раствора....... 150

Осаждение магния из аммиачного раствора.......... 150

Титрование оксихинолятов .................. 150

Осаждение таннином........................ 151

Осаждение фенилгидразином.................... 154

Осаждение хлоридом тетрафениларсония.............. 155

Осаждение ге-оксифениларсоновой кислотой............. 156

Методы определения с дифенилтпокарбазоном (дитизопом)...... 156

Методы определения с комплексоном............... 157

Взаимное превращение хлоридов, нитратов и сульфатов щелочных металлов ............................... 159

Превращение сульфатов в хлориды ............. 159

Превращение хлоридов и нитратов в карбонаты обработкой щавелевой кислотой ...................... 160

Превращение сульфатов в карбонаты..........., 160

Превращение сульфатов в тартраты, оксалаты и др....... 160

Превращение хлоридов в окислы............... 160

Удаление солей аммония...................... 161

Хлорид аммония ...................... 161

Нитрат аммония....................... 161

Сульфат аммония ..................... 161

Извлечение эфиром ....................... 161

Электролитические методы .................... 164

Электролиз с контролируемым электродным потенциалом . . . 165

Электролиз с ртутным катодом............... 166

Внутренний электролиз .................... 167

Полярографический анализ..................... 171

Фотометрические методы...................... 173

Флуоресцентный анализ...................... 170

Спектрохимический анализ..................... 177

Фотометрия пламени ...................... 180

Рентгеновский метод химического анализа ............. 181

Хроматографический анализ.................... 183

Масс-спектрометрия ........................ 184

Капельный анализ......................... 184

Микрохимия и химическая микроскопия.............. 185

Глава VI. Объемный анализ...................... 188

Приборы для измерения объема.................. 188

Общие требования...................... 188

Специальные требовапия................... 190

Правила обращения с измерительными приборами...... 192

Весовые бюретки ...................... 193

Ацпдиметрия и алкалиметрия.................., IiW

Индикаторы......................... Ю:-1

Установка титра кислот................... 202

Установка титра оснований.................. 207

Методы окисления и восстановления................ 212

Окислительно-восстановительные индикаторы......... 212

Установка титра растворов пермаиганата калия........ 214

Установка титра растворов бихромата калия......... 218

Цериметрия......................... 219

Иодометрия......................... 220

Потенциометрическое титрование ............. 229


ЧАСТЬ ВТОРАЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ ГРУППА СЕРОВОДОРОДА Серебро, ртуть, свинец, висмут, медь, кадмий, мышьяк, сурьма, олово, германий, молибден, селен, теллур, золото, рутений, родий, палладий, осмий, иридий, платина (таллий)

Элементы, сульфиды которых нерастворимы в кислотах и в растворах сульфидов щелочных металлов Серебро, ртуть, свинец, висмут, медь, кадмий (и полностью или частично рутений, родий, палладий и осмии)


Глава VII. Серебро........................... 235

Общие замечания......................... 235

Разложение минералов, содержащих серебро............ 236

Методы разделения ........................ 23В

Методы определения........................ 237

Весовое определение в виде хлорида серебра.......... 237

Определение титровапием роданидом калия или аммония . . . 238

Другие методы ....................... 240

Глава VIII. Ртуть........................... 242

Общие замечания......................... 242

Разложение соединений ртутм................... 242

Методы отделения......................... 24о

Методы определения........................ 248-

Объемное определение титрованием роданидом аммония .... 248

Весовые определения .................... 249

Объемное или весовое определение в виде периодата ртути . . . 251

Определение малых количеств ртути............. 253

Глава IX. Свинец '............................ 257

Общие замечания......................... 257

Разложение минералов, содержащих свинец............ 258

Методы отделения......................... 258

Методы определения........................ 262

Весовые определения..................... 262

Электролитическое определение в виде двуокиси свинца .... 264

Объемное определение хроматным методом.......... 265

Другие методы........................ 267

Глава X. Висмут............................ 268

Общие замечания ........................ 268

Разложение минералов, содержащих висмут............ 268

Методы отделения......................... 269

Методы определения........................ 274

Весовые определения..................... 274

Колориметрические определения................ 277

Другие методы ....................... 279

Глава -XI. Медь............................. 281

Общие замечания ......................... 281

Разложение минералов, содержащих медь............. 282

Методы отделения......................... 282

Методы определения........................ 285

Электролитический метод................... 286

Иодометрический метод.................... 287

Роданидный метод...................... 290

Сульфидный метод...................... 292

Колориметрические методы.................. 293

Другие методы........................ 293

Глава XII. Кадмий........................... 296

Общие замечания......................... 296

Разложение минералов, содержащих кадмий............ 296

Методы отделения......................... 296

Методы определения....................... 299

Определение взвешиванием в виде сульфата кадмия...... 299

Электролитическое определение................ 299

Другие методы........................ 300-

Элементы, сульфиды которых нерастворимы в кислотах, но растворимы в растворах сульфидов щелочных металлов Мышьяк, сурьма, олово, германий, молибден, селен, теллур (и полностью или частично золото, платина и иридий)

Глава XIII. Мышьяк.......................... 302

Общие замечания ......................... 302

Разложение минералов, содержащих мышьяк............ 303

Методы отделения......................... 303

Методы определения ......................... 309

Весовое определение в виде сульфидов мышьяка....... 309

Объемные определения.................... 310

Определение отгонкой в виде мышьяковистого водорода..... 312

Колориметрический метод................... 315

Другие методы........................ 316



Глава XIV. Сурьма........................... 317

Общие замечания......................... 317

Разложение минералов, содержащих сурьму............. 317

Методы отделения......................... 321

Методы определения........................ 324

Определение титрованием пермангапатом........... 324

Весовые определения..................... 326

Определение отгонкой в виде сурьмянистого водорода (стибина) 327

Другие методы ....................... 328



Глава XV. Олово............................ 332

Общие замечания......................... 332

Разложение минералов, содержащих олово............. 332

Методы отделения......................... 334

Методы определения........................ 337

Иодометрический метод.................... 338

Весовое определение в виде двуокиси олова.......... 341

Другие методы ....................... 343

Глава XVI. Германий.......................... 345

Общие замечания........................ 345

Разложение германиевых минералов и окиси цинка, содержащей германий 346

Методы отделения......................... 347

Методы определения........................ 348

Осаждение в виде сульфида германия и взвешивание в виде окиси германия ......................... 348

Взвешивание в виде ортогерманата магния.......... 349

Объемные определения.................... 351

Колориметрические методы.................. 352

Глава XVII. Молибден.......................... 356

Общие замечания ......................... 356

Разложение молибденовых минералов................ 356

Методы отделения......................... 357

Методы определения........................ 361

Титрование перманганатом.................. 361

Осаждение а-бензоиноксимом................. 364

Определение в виде молибдата свинца............ 366-

Осаждение в виде сульфида молибдена и прокаливание до окиси 367

Колориметрический метод.................. 368

Другие методы........................ 370



Глава XVIII. Рений .......................... 372

Общие замечания......................... 372

Разложение минералов, содержащих рений............. 373

Методы отделения......................... 373

Методы определения...................-..... 375

Весовые методы....................... 375

Объемные методы....................... 377

Колориметрический метод.................. 378

Электролитические методы.................. 380



Глава XIX. Селен и теллур....................... 382

Общие замечания ......................... 382

Разложение минералов, содержащих солен и теллур......... 383

Методы отделения......................... 385

Методы определения........................ 389

Селен.............................. 389

Восстановление сернистой кислотой в солянокислом растворе 389

Восстановление солянокислым гпдрокенламппом........ 390

Объемные методы....................... 391

Теллур............................. 392

Восстановление сернистой кислотой и гидразином....... 392

Объемные-методы...................... 393

Колориметрический метод определения теллура и селена . . . 394

Благородные металлы Золото, осмий, рутений, платина, палладий, родий и иридий

Глава XX. Платиновые металлы..................... 393

Общие замечания......................... 390

Обычные содержащие платину материалы.......... 396

Поведение платины в ходе анализа.............. 397

Разложение минералов и сплавов.................. 399

Методы разделения......................... 406

Разделение платиновых металлов и золота.......... 406

Отделение платиновых металлов и золота от других металлов 412

Методы определения........................ 416

Общие замечания...................... 416

Ход анализа......................... 419

Новые методы анализа ................... 422

Систематический ход разделения и определения платиновых металлов 423

Рекомендуемый ход анализа................. 424



ГРУППА СУЛЬФИДА АММОНИЯ Железо, никель, кобальт, цинк, марганец, ванадий, уран, таллий, индий, галлий, алюминий, бериллий, хром, торий, скандий, редкоземельные металлы, цирконий, титан,

ниобий и тантал Элементы, образующие при действии (X1H4) растворимые в кислотах сульфиды Железо, никель, кобальт, цинк, марганец, ванадий, уран, таллий, индий, галлий

Глава XXI. Железо........................... 434

Общие замечания......................... 434

Разложение минералов, содержащих железо............ 435

Методы отделения ......................... 437

Методы определения........................ 439

Весовой метод........................ 439

Объемные методы...................... 440

Колориметрические методы.................. 452

Глава XXII. Никель .......................... 456

Общие замечания......................... 456

Разложение минералов, содержащих никель............. 457

Методы отделения......................... 457

Методы определения........................ 460

Осаждение диметилглиоксимом................ 460

Электролитический метод................... 463

Цианидный метод...................... 466

Объемный метод (титрование диметилглиоксимом)....... 467

Другие методы ....................... 467

Глава XXIII. Кобальт......................... 469

Общие замечания ......................... 469

Разложение минералов, содержащих кобальт............ 469

Методы отделения......................... 470

Методы определения........................ 471

Электролитический метод .................. 471

Калиево-питритный метод .................. 471

а-Нитрозо-(3-нафтоловый метод................ 473

Колориметрические методы ................. 475

Другие методы ....................... 476



Глава XXIV. Цинк............................ 478

Общие замечания ......................... 478

Разложение минералов, содержащих цинк.............. 479

Методы отделения......................... 479

Методы определения........................ 481

Осаждение в виде сульфида цинка.............. 481

Осаждение в виде фосфата цинка............... 485

Осаждение в виде роданомеркуриата цинка.......... 486

Гексацианоферратный метод ................. 489

Другие методы ....................... 491

Определение малых количеств цинка............. 492



Глава XXV. Марганец ......................... 493

Общие замечания ......................... 493

Разложение минералов, содержащих марганец............ 493

Методы отделения ........................ 494

Методы определения ....................... 497

Объемные методы ...................... 497

Весовые методы...................... 503

Колориметрические методы ................. 505



Глава XXVI. Ванадий ......................... 507

Общие замечания ........................ 507

Разложение минералов, содержащих ванадий............ 508

Методы отделения......................... 509

Методы определения ....................... 513

Восстановление сернистым ангидридом ........... 513

Метод с применением сульфата железа (II) и персульфата аммония 514

Осаждение купфероиом ................... 515

Потенциометрическое определенно .............. 515

Колориметрический метод .................. 516

Другие методы........................ 518

Определение ванадия в шлаках............... 520

Определение ванадия в специальных сталях и чугунах..... 520



Глава XXVII. Уран........................... 522

Общие замечания......................... 523

Разложение минералов, содержащих уран.............. 523

Методы отделения......................... 524

^Методы определения........................ 520

Весовое определение после осаждения аммиаком........ 527

Объемное определение восстановлением цинком и титрованием пермаиганатом ........................ 529

Весовое определение после осаждения купфероиом....... 531

Другие методы ....................... 531



Глава XXVIII. Таллий......................... 536

Общие замечания ......................... 536

Разложение минералов, содержащих таллий............. 537

Методы отделения......................... 538

Методы определения........................ 540

Определение в виде хромата таллия.............. 540

Определение в виде окиси таллия (III)............ 540

Определение в виде иодида таллия (I)............. 541

Другие методы ....................... 541



Глава XXIX. Индий........................... 544

Общие замечания ........................ 544

Разложение минералов, содержащих индий............. 545

Методы отделения......................... 545

Методы определения........................ 547

Осаждение аммиаком .................... 547

Колориметрический метод .................. 548



Глава XXX. Галлий ....................... 549

Общие замечания......................... 549

Разложение минералов, содержащих галлий............. 550

Методы отделения ........................ 550

Методы определения ....................... 554

Осаждение аммиаком .................... 554

Осаждение купфероном ................... 555

Осаждение бисульфитом аммония .............. 556

Колориметрические методы ................. 556

Элементы, образующие при действии сульфида аммония гидроокиси или основные соли Алюминий, бериллий, хром, торий, скандий, редкоземельные металлы, цирконий,титан, ниобий и тантал



Глава XXXI. Алюминий . ....................... 559

Общие замечания......................... 559

Разложение минералов, содержащих алюминий........... 560

Методы отделения......................... 561

Методы определения ....................... 565

Осаждение аммиаком .................... 565

Осаждение в виде фосфата алюминия............. 569

Осаждение оксихинолином ................. 571

Определение малых количеств алюминия ..... 575

Другие методы ....................... 578



Глава XXXII. Бериллий ........................ 580

Общие замечания ......................... 580

Разложение минералов, содержащих бериллий........... 582

Методы отделения ........................ 582

Методы определения ....................... 586

Осаждение аммиаком . . .................. 586

Другие методы ....................... 588



Глава XXXIII. Хром.......................... 589

Общие замечания ......................... 589

Разложение минералов, содержащих хром ............. 589

Методы отделения......................... 590

Методы определения ....................... 592

Титрование сульфатом железа (II) и порманганатом...... 592

Колориметрические методы.................. 595

Другие методы ....................... 596



Глава XXXIV. Торий ......................... 598

Общие замечания ......................... 598

Разложение минералов, содержащих торий............. 599

Методы отделения ........................ 600

Методы определения ....................... 607

Осаждение в виде оксалата тория .............. 607

Осаждение в виде иодата тория................ 607

Колориметрические методы ................. 609

Комплексометрические методы ............... 611



Глава XXXV. Скандий ......................... 613

Общие замечания ......................... 613

Разложение минералов, содержащих скандий............ 613

Методы отделения ........................ 614

Методы определения ....................... 616



Глава XXXVI. Редкоземельные металлы................. 617

Общие замечания ........................ 618-

Разложение редкоземельных минералов............... 619.'

Методы отделения ........................ 620

Методы определения ....................... 628

Колориметрические методы определения церия........ 633



Глава XXXVII. Цирконий (гафний)................... 635

Общие замечания ......................... 636

Разложение минералов, содержащих цирконий........... 636

Методы отделения......................... 638

Методы определения ....................... 640

Осаждение в виде фосфата циркония............. 640

Купфероновый метод .................... 643

Осаждение в виде основного селенита циркония........ 644

Другие методы ....................... 646

Колориметрические методы ................. 648



Глава XXXVIII. Титан......................... 650

Общие замечания......................... 650

Разложение минералов, содержащих титан............. 651

Методы отделения......................... 652

Методы определения ....................... 654

Колориметрический метод .................. 655

Объемный метод ...................... 659

Осаждение купфероном ................... 661

Гидролитическое осаждение из уксуснокислых или солянокислых растворов........................ 661

Другие методы ....................... 662



Глава XXXIX. Ниобий и тантал..................... 663

Общие замечания......................... 663

Разложение минералов, содержащих ниобий и тантал........ 666

Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка ........................... 666

Разложение сплавлением с едким кали, карбонатом калия или перекисью натрия....................... 668

Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка 669

Разложение хлористой серой и последующая обработка..... 672

Методы отделения......................... 673

Отделение малых количеств ниобия и тантала в присутствии больших количеств циркония ................. 674

Отделение больших количеств ниобия и тантала в присутствии любых количеств циркония.................. 674

Методы определения ....................... 680

Отделение тантала от ниобия осаждением таннином в щавелевокислом растворе ..................... 681

Отделение ниобия от тантала обработкой окислов оксихлоридом cелена........................... 682

Разделение ниобия и тантала по методу Мариньяка...... 683

Объемное определение ниобия ................ 686

Непосредственное колориметрическое определение ниобия . . . 688

Фотометрическое определение тантала ............ 691

Протактиний............................ 692



ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И МАГНИЙ Кальций, стронций, барий, магний (радий)

Глава XL. Щелочноземельные металлы — кальций, стронций, барий .... 693

Общие замечания ........................ 693

Разложение минералов, содержащих щелочноземельные металлы . . . 694

Методы отделения ........................ 694

Отделение кальция от магния................ 694

Отделение кальция, стронция и бария от других элементов . . . 696

Отделение кальция, стронция и бария друг от друга...... 697

Отделение кальция от стронция и бария........... 697

Отделение бария и стронция друг от друга........... 700

Методы определения........................ 701

Кальций.......................... 701

Стронций.......................... 712

Барий............................ 713

Глава XLI. Магний........................... 715

Общие замечания ......................... 715

Разложение минералов, содержащих магний ............ 715

Методы отделения ........................ 715

Методы определения ....................... 719

Определение в виде гшрофосфата магния........... 719

Осаждение оксихинолином ................. 725

Объемпый метод....................... 727



ЩЕЛОЧНЫЕ МЕТАЛЛЫ

Литий, натрий, калий, рубидий, цезий

Глава XLII. Щелочные металлы..................... 729

Общие замечания ......................... 730

Методы определения ....................... 731

Хлороплатинатный метод .................. 731

Определение натрия с н-бутиловым спиртом и этилацетатом . . . 734

Определение лития .................... 737

Определение рубидия и цезия ................ 740-

Определение одного калия.................. 744

Отделение малых количеств калия от больших количеств натрия 747

Определение одного натрия.................. 748


КИСЛОТООБРАЗУЮЩИЕ ЭЛЕМЕНТЫ

Кремний, вольфрам, фосфор, сера, хлор, бром, иод, фтор, бор, углерод, водород

и азот

Глава XLIII. Кремний.......................... 752

Общие замечания ......................... 752

Разложение пород и минералов, содержащих кремний........ 752

Методы отделения......................... 753

Методы определения........................ 756


Глава XLIV. Вольфрам ......................... 764

Общие замечания........................... 764

Разложение минералов, содержащих вольфрам............ 765

Методы отделения . . . . .................... 765

Методы определения........................ 769

Определение обработкой кислотами с добавлением цинхонина . . 770

Колориметрический метод .................. 774


Глава XLV. Фосфор........................... 777

Общие замечания........................... 777

Разложение соединений, содержащих фосфор............ 778

Методы отделения......................... 779

Методы определения..................... 781

Осаждение фосфора в виде фосфоромолибдата аммония и обработка полученного осадка ................. 782

Непосредственное осаждение фосфора в виде фосфата магния и аммония.......................791

Колориметрические методы ................. 792



Глава XLVI. Сера :.......................... 793

Общие замечания......................... 793

Разложение минералов, содержащих серу ............. 794

Методы отделения......................... 796

Методы определения ....................... 797

Определение в растворах, содержащих только серную кислоту 801

Определение в растворах, содержащих умеренные количества сульфатов в присутствии солей щелочных металлов или аммонийных солей........................... 802

Определение в растворах, содержащих большие количества сульфатов в присутствии железа и подобных ему элементов .... 803

Объемные методы ...................... 804

Турбодиметрический и колориметрический методы ...... 805



Глава XLVII. Хлор, бром и иод..................... 806

Общие замечания......................... 806

Разложение соединений галогенов ................. 807

Методы отделения......................... 808

Методы определения ....................... 811

Хлор.............................. 811

Взвешивание в виде хлорида серебра............. 811

Осаждение нитратом серебра и титрование роданидом..... 813

Метод Мора ........................ 814

Бром.............................. 815

Осаждение в виде бромида серебра.............. 815

Осаждение нитратом серебра и титрование роданидом..... 816

Иод.............................. 816

Взвешивание в виде иодида серебра............. 816

Осаждение в виде иодида палладия (II)............ 816

Окисление галогенидов серебра серной и хромовой кислотами 817

Метод Фольгарда...................... 817

Другие методы ....................... 818



Глава XLVIII. Фтор .......................... 819

Общие замечания ......................... 819

Разложение соединений фтора ................... 821

Методы отделения......................... 823

Методы определения........................ 824

Метод отгонки в виде H2SiF6 и титрования нитратом тория . . . 824

Осаждение в виде фторохлорида свинца........... 826

Колориметрические методы.................. 828

Другие методы........................ 829



Глава XLIX. Бор............................ 830

Общие замечания ......................... 830

Разложение минералов, содержащих бор.............. 832

Методы отделения......,.................. 833

Методы определения ....................... 834

Титрование едким натром .................. 834

Титрование едким натром после экстракции .......... 840

Взвешивание в виде бората кальция............. 841

Другие методы ....................... 843



Глава L. Углерод и водород....................... 846

Общие замечания......................... 846

Разложение веществ, содержащих углерод ............. 847

Методы отделения......................... 848

Методы определения ....................... 848

Определение углерода, присутствующего в виде карбонатов . . . 848 Определение общего содержания углерода и водорода прямым

сжиганием...................850«

Определение общего содержания углерода «мокрым сжиганием» 856

Другие методы определения углерода ............ 857

Определение водорода в горных породах и минералах...... 858



Глава Li. Азот.............................. 859

Методы определения........................ 859

Метод Дюма......................... 859

Метод Кьельдаля ...................... 862

Осаждение в виде азотнокислого нитрона........... 867

Другие методы ....................... 868

Определение очень малых количеств азота, находящегося в виде

аммиака или нитрата ................... 869



ЧАСТЬ ТРЕТЬЯ. АНАЛИЗ СИЛИКАТНЫХ ПОРОД

Глава LII. Введение в анализ силикатных пород.............. 875

Значение полных анализов .................... 875

Составные части силикатных горных пород............. 881

Предварительный качественный анализ............... 883

Суммирование результатов анализа и пределы допустимых ошибок . . . 883

Представление результатов анализа ............... 887

Продолжительность выполнения анализа ............. 888



Глава LIIL Методы анализа силикатных пород.............. 889

Предварительные замечания . .'.................. 890

Приготовление пробы для анализа.................. 891

Величина средней пробы, поступающей в лабораторию..... 891

Измельчение......................... 891

Растирание ......................... 893

Истирание ступки и пестика................. 895

Масса пробы ........................ 895

Вода. Общие замечания...................... 896

Роль водорода в минералах.................. 896

Изменение содержания воды при измельчении......... 900

Применение для анализа воздушно-сухой пробы........ 902

Включение гигроскопической влаги в таблицы результатов анализа 903

Вода. Методы определения..................... 903

Косвенные методы...................... 904

Прямые методы....................... 908

Методы разложения горных пород.................. 915

Разложение при помощи плавней............... 915

Разложение кислотами.................... 930

Кремний ............................. 931

Специальные случаи ..................... 931

Анализ силикатов...................... 936

Ход анализа после выделения кремнекислоты............. 946

Металлы, осаждаемые сероводородом............. 948

Совместное осаждение железа, алюминия, титана, циркония, хрома, редкоземельных металлов, фосфора и ванадия вместе с марганцем и без него....................... 949

Марганец, никель, кобальт, медь и цинк............... 959

Затруднения, встречающиеся при точном определении марганца весовым способом...................... 959

Осаждение всей группы и разделение ее составных частей .... 960

Колориметрическое определение марганца.......... 962

Кальций, стронций (барий)..................... 963

Магний.............................. 964

Титан............................... 964

Общие замечания ...................... 964

Колориметрическое определение с перекисью водорода..... 966

Весовые методы....................... 967

Объемные методы...................... 968

Барий (цирконий, редкоземельные металлы, общее содержание серы,

хром) ...........................

Общий метод ........................

Цирконий.............................907

Метод Гиллобранда ..................... 971

Другие методы ........................ 973

Редкоземелыше металлы......................

Первый метод........................ 974

Второй метод........................ 975

Фосфор.............................. 975

Предварительные замечания ................ 975

Метод, применяемый при большом количестве материала для анализа ............................ 975

Метод, применяемый при малом количестве материала для анализа 977

Хром............................... 978

Весовые методы....................... "78

Колориметрический метод .................. 979

Сравнительные данные ................... 980

Ванадий (хром) и молибден........,............. 980

Распространение ванадия и молибдена............. 980

Валентность ванадия в породах............... 981

Метод Гиллебранда ..................... 982

Железо.............................. 986

Железо (II)......................... 986

Железо (III)......................... Ю04

Щелочные металлы ........................ 1004

Общие замечания ...................... 100-t

Метод Лоуренса Смита ................... 1006

Метод Берцелиуса ..................... ЮН

Двуокись углерода; углерод.................... 1014

Качественное испытание................... 1014

Количественное определение ................. WIo

Определение углерода.................... WlO

Хлор .... . . . . ....................... 1017

Состояние хлора в горных породах...... ......... 1017

Определение растворимого в воде хлора........... 1017

Определение хлора, переходящего в раствор при обработке кислотами ............................ 1017

Определение хлора сплавлением со щелочами......... 1018

Фтор (кремнекислота в присутствии фтора)............. 1018

Общие замечания ...................... 1018

Прямое определение фтора.................. 1019

Непрямое определение малых количеств фтора......... 1025

Сера............................... 1028

Определение различных форм, в которых сера находится в горных

породах ......................... 1028

Определение серы в горных породах.............. 1029

Бор................................ 1031

Общие замечания ...................... 1031

Качественное испытание................... 1032

Компоненты, встречающиеся в породах в виде следов......... 1033

Газы и пары, выделяющиеся при нагревании............ 1034

Особые исследования........................ 1036

Открытие нефелина в присутствии оливина.......... 1036

Определение «растворимой» кремнекислом.......... 1037



ЧАСТЬ ЧЕТВЕРТАЯ. АНАЛИЗ КАРБОНАТНЫХ ПОРОД

Глава LIV. Введение в анализ карбонатных пород............. 1041

Качественное сравнение карбонатных пород с силикатными...... 1041

Минеральный состав карбонатных пород.............. 1043

Распознавание различных карбонатов по их отношению к разным реактивам ............................... 1045

Глава LV. Точные методы анализа карбонатных пород........... 1048

Кремнекислота, отделение ее от окиси алюминия и других окисей . . . 1048

Методы разложения породы................. 1048

Отделение кремнекислоты .................. 1051

Алюминий, общее содержание железа, тктан (кремнекислота, марганец);

осаждение вместе с фосфором................... 1052

Осаждение алюминия, железа и аналогичных элементов .... 1052

Обработка фильтратов от гидроокисей алюминия и других элементов 1054

Растворение и разделение окислов .............. 1054

Марганец . ............................ 1055

Определение в фильтратах после осаждения.......... 1055

Отдельное олределение .................... 105G

Медь, никель, кобальт, свинец, редкоземельные металлы, хром, ванадий

и молибден........................... 1056

Кальций, стронции, барий, магний (марганец)............ 1057

Фосфор............................ 1057

Железо (II) ............................. 1058

Определение в отсутствие углистых веществ.......... 1058

Определение в присутствии нерастворимых углистых веществ . . 1059

Щелочные металлы ........................ 1000

Двуокись углерода, углерод (вода)................. 1060

Определение углерода и водорода углистых веществ...... 1060

Одновременное определение воды и общего содержания углородя 1061

Хлор............................... 1061

Фтор............................... 1062

Сера ............................... 1062

Установление формы соединений серы. Определение сульфатной

серы............................ 1062

Определение общего содержания серы............. 1062

Вода ............................... 1063

Гтггроскопичоская вода ................... 1063

Связанная вода ....................... 1064

Глава LVI. Сокращенный анализ карбонатных пород............ 1065

Разложение и растворение.................. 1065

Кремнекислота........................ 1065

Алюминий, железо и другие элементы............ 1066

Марганец.......................... 1067

Кальций........................... 1068

Магний........................... 1069

Определение других компонентой............... 1070

Потеря в массе при прокаливании............... 1070

Международные атомные веса............... 1071

Именной указатель .................... 1072

Предметный указатель ................... 1088

 

Сейчас на сайте

Сейчас 59 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: